Всесоюзная i

 

О П И С А Н И Е 323720

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сава Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М, Кл, 601п 21/24

С Olg 13/00

Заявлено 03.1V.1970 (№ 1419225/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 10.Х11.1971. Бюллетень № 1 за 1972

Дата опубликования описания 7.11.1972

УД К 543.42.062:546.492 (088.8) Авторы изобретения

ВСЕСО1ОЗНА

1г1ЯГН Ц п» 1 EôöþIppg

1-."1БЛИСТЕ А

М. Н. Якумова и Г. С. Лисецкая

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ (11) В КАТАЛИЗАТОРЕ

ДЛЯ СИНТЕЗА ХЛОРВИНИЛА ИЗ АЦЕТИЛЕНА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении ртути (11) в катализаторе для синтеза хлорвинила из ацетилена, полученном нанесением хлорной ртути на активированный уголь.

Известен способ определения ртути (II) в катализаторе путем предварительного растворсния ее в трилоне Б при рН 10 или растворе сильного окислителя и последующего определения в растворе, например, фотометрически с применением дитнзона. Однако таким способом нельзя определить ртуть (Il) в отработанном катализаторе, содержащем также ртуть (I) и металлическую, так как ртуть (I) вступает в реакцию диспропорционирования с трилоном Б, что искажает р0зультаты определения. Кроме того, сильные окислители все формы ртути переводятвдвуxвалентное состояние.

С целью устранения указанного недостатка предлагается сслективное растворение проводить с помощью растворов азотнокислых солей кадмия, алюминия или свинца в смеси метйлового и этилового спиртов.

Предлагаемый способ заключается в том, что навеску катализатора обрабатывают дважды раствором азотнокислого кадмия, алюминия или свинца в смеси метилового и этилового спиртов при соотношении последпппб 7: 3, затем уголь отфильтровывают и в фильтрате определяют ртуть (II) по реакции с дитизоном или другим известным способом.

Такой способ определения ртути (II) при5 годен для анализа исходного и отработанного катализаторов. Присутствие в катализаторе других, кроме хлорной ртути, активирующих добавок не препятствует определению ртути (II) указанным способом.

Пример. 0,2 а тонкорастертого катализатора, взвешенного с точностью до 0,0001 г, помещают в полиэтиленовый сосуд объемом

50 — 100 лгл и обрабатывают 25 м.т О,1 М рас15 твора азотнокислого кадмия в смеси метилоLого и этилового спиртов (7: 3), встряхивая в течение 30 лшн. Содержимое сосуда отфильтровывают в мерную колбу через бумажный фильтр, промывая его дистиллированной во20 дой и затем смесью спиртов. Обработку катализатора повторяют в гех же условиях, затем фильтруют и промывают дистнллированной водой, собирая раствор и промывание воды в ту жс мерную колбу. Далее раствор разбав25 ляют до метки, перемешивают и анализируют по известной методике фотометрического определения ртути (II) дитизоном при рН 4.

Вместо азотнокислого кадмия может быть использован раствор азотнокислого свинца

30 или алюминия.

323720

Таблица 2

Таблица 1 5

Введено, мг

На йдено, мг

НЯ (11) I НЯ (1) I НЯдащ

Н@ (11) Н (1) (НЯ0вщ

Найдено Hg (II), мг

Раствор для извлечения ртути

4,1

8,2

17,0

21,1

4,0

15,75

19,75

33,2

32,8

НХОг концентрированная

Трилон Б при рН 10

Cd (Л(Оз) г в смеси СНзОН и

C HsOI- (7: 3)

Al (NOs) з в смеси СН ОН и

СгН;;01-1 (7: 3)

Pb (NOs) я в смеси CHsOH и

СяНь01-! (7: 3) 17,0

25,2

8,0

25,0

17,0

32,6

32,0

31,0

Составитель Ю. Куценко

Техред Л. Куклина

Корректор Л. Орлова

Рсдактор 3. Горбунова

Заказ 164/9 Изд. Л% 1835 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Результаты определения ртути (II) в промышленном образце исходного катализатора представлены в табл. 1.

Искусственные смеси получают нанесением хлорной и хлористой ртути на активированный уголь. Ртуть (II) определяют после растворения ее раствором азотнокислого кадмия в смесч метилового и этилового спиртов (7:3).

Общее количество ртути находят после кипячения навесок искусственных смесей с концентрированной азотной кислотой, а ртуть (1) определяют по разности.

Результаты определения ртути (II) в присутствии ртути (I) в искусственных смесях представлены в табл. 2.

Предмет изобретения

Способ определения ртути (11) в катализа15 торе для синтеза хлорвинила из ацетилена путем предварительного селективного растворения и последующего определения в растворе известными способами, например фотометрическим с применением дитизона, отличаю20 щийся тем, что, с целью определения ртути (II) в отработанном катализаторе в присутствии ртути (I) и металлической, селективное растворение проводят с помощью растворов азотнокислых солей кадмия, алюминия или

25 свинца в смеси метилового и этилового спиртов.