Способ приготовления образцов для инфракрасной
ОП ИСАНИ Е
И ЗО БР Е ТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Фе!ва Севвтениа
Социалистические
Рвслуелии
Зависимое от авт. Свидетельства №вЂ”
Заявлено 28.1т1.1970 (Лте 1434594/26-25) М.КС!. Ci 01п 1, 06 с присоединением заявки ¹â€” йо!иитет по делата наобретоний и открытий ори Совете Министров
СССР
Приоритет—
Оп1 бликовано 26.!.1972. Бюллетень ¹ 5
УДК 543.422.4 (088.8) Дата опубл.!кования описания 13.1Ъ .1972
Авторы иззбретеии;!
А. ф. Семячкова, О. А. Щербакова и M. Р. Корсакова
Зàя!витель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИНФРАКРАСНОИ
СПЕКТРОСКОПИИ
Известны различные с!пособы приготовле! .ия образцов твердых, веществ для снятия:!ифр11красн61х спюктрОВ. Из них паибольц!ее расп110странвт!ие получил!! спосоо таоле !11poaа! 1 и я и способ суспенз ий.
С!и" соб таблетировапия заключается в измельчтвнии анализируемого вещества,с бромнстым калием и последующим прессованием смеси в таблет!ки. Недостатком способа является
o!II3cHocTb химически взаимодейст!ви!! .веще. ства с бромистым калием в .процессе растирания и прессова!н!ия.
С!пособ,суспензий заключается в измельчении и смешении 31!ализируемого:вещества,с ка!пле!1,ми!нералы!Ого ма!Сла и:нанесении смеси при помощи шпателя на подложку — соленую,пласт!инку, обычно из брох1,.:!стого калия.
Недостатком этого Опосооа являетО! !3;Ioжение полос масла на .-пектр анализнрусмого
ВЕ!ЦЕ ТВ3 И ВОЗМОЖ11ОСТЬ ХИМ!1 !CC!СИХ ПРЮВР3щений вещества !при,контaктe с маслом и подложкой, Меньшее распространение получил способ
Ос а до"!ных !с.10ев,:зъкл10 111 !О!ци!!ся в Осаждении т-онкого Олоя анализируемого вещества иа.подложке прозрачной для инфр!1кра",н!.!х луче!! (обычно:плас пинке бромистого !калия). Этим способом трудно получить частицы оптимальното размера, что очень важно для получения четких апектров.
Повышение точности дозировки анализируемых веществ и расшире!н!ие области применс1!ия Способа дOcï!ãàåòck! плех! пол чеи,ия аэрозоля -из раствора анализируемого вещества, пап арения .растворителя и о аждани1! аэрозольны . !аст иц и11 подложку, представляющую собой слой ультратонких волокон, например, !
1олиакрилонитр!1ла (ПАН), нанесенных на марлю. При снятии ч!!!фракрасного Опектра зо-!
О .! 0!1!1!!icтаЯ под ложка I IAH Отделяется 0Т ì 3 Pли. Толщина слоя подложк!и ПАН должна быть такой, чтобы поглощение подложки в средней области спектра (700 — 2000 с.1! — ) не превышало 10 — 15,4. Средний диаметр воло15 кон 0,2 мкм.
Пример схемы установки для получения аэрозоля;! нанесения cI0 на подложку представлен на чертеже.
Раствор исследуемого вещества (2 — 5о/О) на20 ливают в склянку 1, о:!пшенный в фильтре 2 воздух подается в барботажньш распылитель 3.
Для получения тонкого .распыл*а, а следоват ел ьн о, и мел код !си ер сно "0 ocàäêa не!реп !1д давления (измеряесся манометром 4) 1а бар25 ботерс должен быть нс х!енес 0,5 ити. Это досгигается .подоором опверстий в !5арбо!терс.
Удобная скорость потока — 2 !/мин.
Полученный аэрозоль из склянки 1 поступает в змеевик 5, обогреваемый горячей водой
3.) (40 — 50 С), где !происходит иаиарение расъво327392
Предмет изобретения!
Состави гель М. Пантелеев
Текрсд Г. Борисова Корректоры О. Зайцева и Н. Шевчеа1кр
Редактор С. Хейфиц
Заказ 939 Изд. М 126 Ти.ра и 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам гивобретоппй и открытий при Совете М1ык1стпо в СС P
Москва, Ж-35, 1даушская иаб., д. 4)5
Областная 1ипография Костромского управления по печати рителя. Длина змеевика должна быль 0,5—
0,6 м. Затем аэрозоль посту паст:в змеевик 6, охлаждасмый водопроводной водой (12 — 15 C) и далее осаждается на подложке ПЛН, зажатой между картонными прокладками 7 в зажлме 8. Картонные прокладки име1ог окно размером 5Х25 л1,я. Торцы картонных прокладок гергметизируются то якой,резиновой манжетой.
Для дополнительной осушки аэрозоля (в случае малолетучего растворителя) может быть использована серная кислота (70%) 9, поступающая в змеевик 5 через капельницу 10.
В случае, ес lи llopbl рвот вор»тел» пс i»ÎÃëoщаются серной кислотой, для дополнительной осушки аэрозоля можно использовать слой (1,5 — 2 сгя) зерненного поглотителя, например, силикагеля, устанавливаемого,в па троне перед зажимом 8. Как показали опыты,,в большинстве случаев дополнительной осушки аэрозоля не требуется.
Полученный аэрозоль оседает на гподложкс
il виде равномерного слоя, толщину, которого (при про l»x pBBHblx условия <) кснтролируloT временем напыления. Врем» напыления при обычных условиях (перепад давления на барботере 0,8 итл1, концентрация ра1створа 2 %) колеблется для,ра злит1ных вещес,тгв от 10 до
40 мин.
5 Дисперсность аэрозольных частиц, осевших на подложке, определяется в ocHoвном концентрацией раствора и степвнью распыления.
При соблюдении выбранных у1слогвий на подложке получаепся равномерный слой мелкоlO дисперсного вещества, дающий чегкис, легко воспроизводлмые по интенсивности полос спект.ры.
Способ приготовления образцов для инфракрасной спектроскопии путем нанесения ана."Изиру ем ОГО Вещкт ва на подлоиск, Отличиюшийся тем, что, .с целью повышения точности
20 дозировки анализируемых всще1спв и расширения облачен п|рпменения способа, исследуемое вещество .переводят,в аэрозоль и осаждают его на подложку, выполненную из волокон полимера.
