Патент ссср 328776

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 328776

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.04.70 (21) 1416006/18-10 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.07.74. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 14.11.74 (51) М. Кл. С Olk 17, 08

< осударственный комитет

Саавта Мнннстрав СССР ео делам изобретений и аткрытий (53) УДК 536.621.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. Л. Привалов и В. В. Плотников

Институт белка АН СССР (71) Заявитель (54) АДИАБАТИ ЧЕСКИ Й ДИФФЕРЕНЦИАЛ ЪН Ы Й

МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение касается теплофизических исследований и может использоваться в лабораториях, ведущих физико-химические исследования жидкостей, растворов низкомолекулярных соединений, биополимеров и биологических объектов.

Известны микрокалориметры, содержащие систему адиабатизации с регулирующими устройствами, исключающую тепловое влияние среды на измерительную ячейку.

В известных приборах система адиабатизации представляет собой водяной термостат, в который помещена измерительная ячейка, прослеживающий по температуре за ее прогревом с помощью специального регулирующего устройства. Точность отслеживания определяет величину неконтролируемого теплообмена со средой или уровень помех, а отсюда и чувствительность прибора. В особо прецизионных приборах для снижения теплообмена и повышения точности регулирования используют дополнительную вакуумную теплоизоляцию и промежуточные тепловые экраны, температура которых также регулируется пропорциональным регулятором. Однако водяная система адиабатизации (водяной термостат, водяная оболочка) не только крайне усложняет прибор технически, но и ограничивает в принципе его чувствительность и максимальную возможную скорость прогрева. Это связано с большой инерционностью такого рода систем и с их значительным объемом, в котором невозможно получить в достаточной степени однородное температурное поле, следующее по

5 температуре за температурой прогреваемой ячейки даже при критических скоростях потока теплоносителя — воды. Что касается систем адиабатизации без водяной оболочки, а лишь с тепловыми экранами, то из-за кон10 структивных сложностей до последнего времени не удалось создать такого рода прибора.

Сложность представляет то, что измерительная ячейка должна быть легко доступна, чтобы заполнять ее образцом.

15 Целью изобретения является повышение чувствительности микрокалориметра.

Для этого калориметрические камеры выполнены в виде плоскопараллельных дисков, на обоих плоских поверхностях каждого из

20 которых равномерно распределены нагреватели и по периферии расположена термобатарея. Тепловые экраны выполнены в виде двух обращенных друг к другу тождественных полуобъемов вращения, например полусфер. Теп25 ловые экраны и калориметрические камеры расположены симметрично по отношению к вертикали. Плоскости симметрии тепловых экранов и калориметрических камер взаимно ортогональны. Тепловые экраны выполнены

30 двойными и тонкостенными из металла с вы328776

40

3 сокой температуропроводностью, например серебра, с равномерно распределенными по поверхности электронагревателями, связанными с пропорциональным регулятором мощности ооогрева для внутреннего и пропорционально-интегральным регулятором мощности для наружного тепловых экранов.

На фиг. 1 изображен предлагаемый микрокалориметр, три проекции; на фиг. 2 — тепловые экраны.

Рабочая 1 и эталонная 2 калориметрические камеры с нагревательными элементами 8 и 4, трубчатыми вводами б и б и элементом сравнения i составляют измерительную ячейку калориметраа.

Калориметрические камеры выполнены в виде плоскопараллельных дисков из химически инертного металла, например золота. Камеры расположены симметрично плоскими сторонами друг к другу. На обеих плоских поверхностях каждои из камеры имеются равномерно распределенные электронагревательные элементы (например, бифилярная спираль электроизолированного провода с высоким сопротивлением). ILO периферии камер (на ободе) расположен элемент сравнения — термобатарея 7, связывающая обе камеры измерительной ячейки.

Небольшая толщина и большая поверхность боковых нагревателей в дисковых камерах плоскопараллельной формы позволяет достичь малой инерционности и наиболее равномерного температурного поля внутри камер при использовании внешних нагревателей. Расположение трубчатых вводов по вертикали сверху и снизу дисковых камер позволяет заполнить весь объем камеры, полностью ее опорожнить и упрощает промывку, особенно при наличии осадков.

Измерительная ячейка заключена в адиабатизирующую оболочку. Замкнутая адиабатизирующая оболочка составлена из двух обращенных друг к другу тождественных полуобьемов вращения (полусфер) с экранами 8 и 9.

Поля прижаты друг к другу для теплового контакта, а между полями (в радиальных бороздках) проложены все подводки, идущие к ячейке, в том числе и трубчатые вводы 5 и о.

Трубчатые вводы для заполнения камер выполнены в виде тонкостенных капилляров из химически инертного металла с низкой теплопроводностью, например платины.

Плоскость, делящая адиабатизирующую оболочку на две половины — экраны 8 и 9, расположена вертикально, Это существенно не только для вертикального подведения трубчатых вводов, но и потому, что лишь в этом случае удается достичь максимального отождествления условий для обеих половин оболочки. Однако полное отождествление условий для обеих камер измерительной ячейки может быть достигнуто в том случае, если эта плоскость раздела оболочки, т. е. плоскость ее симметрии, будет ортогональна плоскости симметрии измерительной ячейки с двумя камерами. Такая взаимная конфигурация тепловых экранов и камер позволяет полностью исключить тепловое влияние среды, влияние дефектов экранов (неотождественность) и люфта регулирующих устройств на работу измерительной ячейки.

Тепловые экраны выполнены из металла с высокой температуропроводностью, например серебра. С внешней стороны экранов имеются равномерно распределенные по поверхности электронагреватели 10 и 11, равномерно нагревающие всю поверхность экрана в целом.

Внешний 12 и внутренний 13 экраны следуют по температуре за температурой ячейки. Так как весь перепад температур приходится лишь на внешний экран оболочки, то с прогревом возрастает лишь мощность, подводимая к этому экрану. Мощность же внутреннего экрана остается постоянной и достаточно малой, так как тепло от него практически не отводится и подводимая энергия идет лишь на

его прогрев, в результате температурное поле

его значительно более равномерно.

Кроме того, постоянство средней мощности внутреннего экрана позволяет для регулирования его обогрева использовать пропорциональный регулятор 14. Преимущество такого регулятора заключается не только в простоте, но и в точности отслеживания, так как ошибка на статизм здесь невелика и постоянна.

Обогрев внешнего экрана необходимо регулировать пропорционально-интегральным регулятором 15. B противном случае статическая ошибка возрастает с прогревом системы и температура внешнего экрана постепенно отстает от температуры прогреваемой измерительной ячейки.

Предмет изобретения

1. Лдиабатический дифференциальный микрокалориметр, содержащий тепловые экраны с регулирующими устройствами, внутри которых расположены рабочая и эталонная калориметрические камеры с трубчатыми вводами, снабженные нагревателями и термобатареей, связывающей обе камеры, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, надежности и улучшения воспроизводимости, калориметрические камеры выполнены в виде плоскопараллельных дисков, на обоих плоских поверхностях каждого из которых равномерно распределены нагреватели и по периферии расположена термобатарея, а тепловые экраны выполнены в виде двух обра. щенных друг к другу тождественных полуобьемов вращения, например полусфер.

2. Микрокалориметр по п. 1, отличающийй ся тем, что тепловые экраны и калориметрические камеры расположены симметрично по отношению к вертикали, причем плоскости симметрии тепловых экранов и калориметрических камер взаимно ортогональны.

328776 иг.

Фиг 7

Составитель В. Агапова

Техред Н. Куклина

Редактор Л. Народная

Корректор Т. Хворова

Заказ 3116/4 Изд. № 55 Тираж 760 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3, Микрокалориметр по пп. 1 и 2, отлич а ю шийся тем, что тепловые экраны выполнены двойными и тонкостенными из металла с высокой температуропроводностью, например серебра, с равномерно распределенными по поверхности электронагревателями, связанными с пропорциональным регулятором мощности обогрева для внутреннего и пропорционально-интегральным регулятором

5 мощности для наружного тепловых экранов.