Способ получения люминофоров

 

33485

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства №

М. Кл. С 09k 1/02

С 09k 3/00

Заявлено 24.Х1.1969 (¹ 1380085/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28 т/11.1972. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 18 т 111.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистроо

СССР

УДК 667.526.7(088.8) Авторы изобретения

Н, А. Ладыгин, К. Ф. Толмачева и Л, И. Хорошилова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕК ИЯ ЛЮ1т1И пОФОРОВ

Йзобретение касается получения люминофоров, которые находят применение в производстве люминесцентных красок, а также могут быть использованы в качестве термоиндикаторов.

Известен способ получения люминофоров из неорганического сырья на основе люминесцентных сернистых соединений цинка, кадмия, кальция, бария, стронция, активированных серебром, медью, висмутом. Получают эти люминофоры в специальных электропечах при 1000 — 1300 С в течение 2 — 3 час.

Однако такие люминофоры требуют дополнительной очистки от сернистых соединений и от примесей тяжелых металлов, что усложняет и удорожает производство их. Кроме того, известные люминофоры не пригодны для применения в качестве тер мои иди каторов, вследствие постепенного спада интенсивности люминесценции при их нагревании выше комнатной температуры.

С целью получения люминофоров высокого качества предлагается дифенил или дифениламин, или трифениламин, или их производные, или мочевину, или тиомочевину смешивать с одной из солей неорганических или органических кислот (с галоген идами или нитратами, или сульфатами, или фосфатами, или ацетатами) металлов 1 †VI групп периодической системы элементов с последующим нагреванием смеси до 120 — 220 С в течение 30 — 120 мин. Полученный при этом продукт реакции охлаждают, фильтруют, промывают подходящими растворителями и сушат.

Указанные компоненты, например дифениламин и хлористый алюминий берут в весовом соотношении соответственно 1: 0,01 — 1.

Новые люминофоры в отличие от известных растворяются в различных органических растворителях и дают люминесцирующие растворы. Пропитывая этими растворами ткани, бумагу, можно получить тонкослойные люминесцирующие экраны при небольшом расходе люминофора.

15 Пример 1. Смесь, состоящую из 1 г дифениламина и 1 г хлористого алюминия, после тщательного растирания нагревают до

150 С в течение 30 — 40 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры, 20 растворяют в ацетоне и отфильтровывают нерастворившуюся часть. После испарения ацетона парошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиоле25 товыми лучами порошок дает яркое свечение в синей области спектра.

Пример 2. Смесь, состоящую из 1 г дифениламина и 0,8 г хлористого цинка, после тщательного измельчения нагревают на воз30 духе до 120 — 130 С в течение 20 мин. После

334856

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Редактор О. Кузнецова Техред Л. Куклина Корректор Г. Запорожец

Заказ 2544/15 Изд. № 1094 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 охлаждения до комнатной температуры продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают нерастворившуюся часть. После испарения ацетона порошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами порошок люминесцирует в видимой области спектра с Хманс

454 нм. Продукт может применяться как термоиндикатор на 120 — 125 С, Пример 3. Смесь, состоящую из 1 г трифениламина и 0,3 г хлористого алюминия, нагревают на воздухе до 120 — 150 С в течение 30 — 40 мин и охлаждают до комнатной температуры. Продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают от нерастворившейся части. После испарения ацетона порошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами порошок дает яркую люминесценцию в синей области спектра.

Пример 4. Смесь, состоящую из 1 г п-ацетодифениламина и 0,9 г хлористого алюминия, нагревают до 110 †1 С в течение

30 — 40 мин. После охлаждения до комнатной температуры продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают от нерастворенной части. Растворившуюся в ацетоне часть продукта реакции после испарения ацетона перекристаллизовывают из этанола и измельчают. Полученный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает яркую голубую люминесценцию.

Нерастворившуюся в ацетоне часть продукта растворяют в воде. Водный раствор при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает яркое свечение в сине-зеленой области спектра с макс 476 ям.

Пример 5. Смесь, состоя1цую из 1 г мочевины и 1 г хлористого цинка, нагревают на воздухе до 160 — 200 С в течение 50 — 60 мин.

После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают дистиллированной водой и сушат при 100 С. Полученный мелкодисперсный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает спектр излучения с .м„„454 ям, Пример 6. Смесь, состоящую из 1 г мочевины и 0,05 г азотнокислого европия, нагревают на воздухе до 140 — 160 С в течение

10 1 час. После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают дистиллированной водой и сушат при 80 — 100 С. Полученный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами люминесцирует в оранжево15 |красной области спектра.

П р и ме р 7. Смесь, состоя1цую из 1 г дифенила и 0,1 г азотнокислого европия, после тщательного перемешивания нагревают до

160 — 180 С в течение 60 мин. Полученный

20 продукт охлаждают до комнатной температуры, промывают дистиллированной водой и сушат. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами продукт дает свечение в красной области спектра.

1. Способ получения люминофоров, отли30 чающийся тем, что, с целью повышения качества люминофоров, дифенил или дифениламин, или трифениламин, или их производные, или мочевину, или тиомочевину сме. шивают с солью неорганической или органи35 ческой кислоты металла 1 — VIII групп периодической системы элементов, нагревают по" лученную смесь до 120 — 220 С в течение

30 — 120 мин с последующим выделением про дукта известиыми приемами.

40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные компоненты берут в весовом соотношении соответственно 1: 0,01 — 1,