Способ получения сульфитной целлюлозы

 

33598I

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.11.1970 (№ 1408280/23-4) с присоеди нением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.XI.1972. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 8.1.1973

М. Кл. D 2lc 3/26

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министоав

СССР

УДК 676.1.022.16.07 (088.8) Авторы изобретения Я. В. Никитин, А. А. Иванова, Е. Я. Печко, Ю. Н. Ефремов, В. П. Сыкол, К. А. Хайдуков, Р. Н. Чиков и P. Б. Цоколаев

Красногородский экспериментальный бумажный комбинат и Светогорский целлюлозно-бумажный комбинат

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФИТНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к способам получения небеленой сульфитной целлюлозы, которая после отбелки по известным режимам может быть направлена на химическую переработку, например, в ацетаты.

Известен способ получения сульфитной целлюлозы путем двухступенчатой варки целлюлозосодержащего сырья с применением бисульфитного варочного раствора с рН 4 — 7 на первой ступени варки при температуре до

130 С и водного раствора SO> на второй ступени варки при той же температуре, причем применяют такой водный раствор SO>, чтобы в жидкой фазе получить 3 — 4% свободного

SOq. Недостатками указанного способа являются использование варочных растворов, особенно водных растворов SO>, с высоким содержанием всего SO, а также наличие сложных дорогостоящих систем регенерации химикатов.

С целью повышения качества целевого продукта (наиболее равномерного провара) и упрощения процесса предложен способ получения сульфитной целлюлозы, заключающийся в том, что реакционную смесь после первой ступени варки подвергают промывке водным раствором $02 второй ступени концентрации не более 4,5%. Желательно применять бисульфитный варочный раствор первой ступени с рН 3,5 — 6,0, содержащий 1,5 — 3% всего SO2, и процесс первой ступени вести при температуре 145 †1 С, а конечную температуру второй ступени поддерживать в пределах 130—

145 С.

5 Получение сульфитной целлюлозы по предлагаемому способу ведут при посгоянном повышении кислотности варочных растворов.

Предлагаемый способ состоит в том, что

10 древесное сырье на первой ступени варки подвергают обработке бисульфитным раствором, приготовленным на натриевом или ином осНОванин, содержащем 1,5 — 3,0% всего $0з, при рН 35 — 6,0. После оттягивания максимально

15 возможного количества первого варочного раствора в котел подают через циркуляционное устройство водный раствор SOq второй ступени с концентрацией всего SOq 3 — 4,5% в количестве, равном разности объемов закачан20 ного в котел варочного раствора первой ступени и оттянутого после первой ступени варки, т. е. количеству впитавшегося в щепу бисульфитного раствора. Этот раствор циркулирует в котле в течение 20 — 60 лин, постепенно сни25 жая значения рН варочного раствора в котле и удаляя из щепы основание. Затем этот раствор подают в регенерационную емкость, где находится щелок первой ступени варки. После добавления щелочи получают готовый би30 сульфитный раствор для следующей варки.

335981

Во время циркуляции при высокой температуре из вод110;о раствора SO> выделяется в виде газа избыточный растворенный S02, который эстге с: в верхней .: сти котла и увеличивает общее содержание всего SOq в вароч1юм растворе второй ступени варки после внесения в него водного раствора сернистого ангидрида концентрации 3 — 4,5%. Отбелку полученной небеленьой целлюлозы проводят по известным способам.

Таким образом, проводя процесс .получения небеленой сульфитной целлюлозы, пригодной для ацетнлирсвация или для другой химической обработки, по предлагаемому способу, можно использовать без больших капитальных затрат существующие схемы приготовления и регенерации сернистого ангидрида и основания сульфит-целлюлозных заводов.

Способ осуществляют следующим образом.

Варку предварительно пропаренной еловой щепы проводят в варочных котлах, оборудованных системой принудительной циркуляции щелока. На первой ступени щепу варят с раствором бисульфита натрия или другого растворимого основания с концентрацией всего 302

1,5 — 3% при рН 3,5 — б,0 по следующему режиму: повышение температуры до 110 С в течение 1 — 2 час, выдержка при температуре

110 С 0,5 — 1,0 час, повышение температур1.1 до 145 — 1б5 С ": те, ение 1 — 2 и1с и выдержка при конечной температуре 0,5 — 1 час. Затем из кОтла удаляют максим алы10 Возможное ко личество раствора бисульфита (б0 — 80% от первоначального объема), направляют его 1а укрепление сернистым ангидридом и щелочью до первоначальных параметров и далее Нспользуют на первой ступени следующей варки, а в котел через и,:.ркуляционную систему подаю-. водный раствор SO второй ступени варки в количестве, равном разности введенного на варку и удаленного из кзтла раствора бисульфита. Водный раствор S02 циркулирует в котле в течение 20 40 лич, после чего его удаляют в емкость, в которую ранее был загружен бисульфитный раствор из котла. Таким образом, в этой регенерационной емкости после добавки основания получа1от бисульфитный раствор, готовый к использованию на первой ступени последующей варки.

Вторую ступень варк11 проводят с водным раствором сернистого анг11дрида концентраций, в зависимости от использованного раствора первой ступени, равной "— 4% всего SÎ, при конечной температуре 145 — 130 C. Время позыв 1:ия 1е;.11.ературы !о ко1еч1ой 1 — 2 час.

Выдержка при конечной температуре варки

1 — 5 час до получения целлюлозы с жесткостью 10 — 25 Б.

Конечный отработанный щелок может быть направлен на переработку в спирт и кормовые дрожжи по известным схемам.

В результате бисульфит-сульфитной варки древесной щепы при постепенно повышающейся кислотности варочных растворов и низком ,содержании в них сернистого ангидрида полу20 чают светлую небеленую сульфитную целлюлозу с повышенным на 10 — 15% выходом на древесину по сравнению с выходом целлюлозы, полученной по известным способам, при сохранении высокого качества полуфабриката, Одновременно исключается необходимость в приготовлении в",рочных водных растворов сернистого ангидрида с высоким содержанием SOq.

Пример 1. Первую ступень варки пропаренной еловой щепы осуществляют с раствором бисульфита натрия, содержащего 2,5% всего SOz,с рН 4,5. Температурный режим первой ступени варки следующий, час:

Повышение температуры до 110 С 0,5

Выдержка при температуре 110 С 1,0

Повышение температуры до 150 С 1,0

Выдержка при температу ре 150 С 1,0

Затем из котла в кислотный бак отбирают максимально возможное количество бисульфитного раствора, а в котел подают водный раствор SO концентрации 4% (варочный раствор второй ступени) в количестве, равном количеству впитавшегося в щепу бисульфита натрия.

Этот раствор циркулируют в котле в течение

30 .11ия, постепенно снижая значения рН в щепе, после чего его отбирают в ту же емкость, в котору10 ранее был подан щелок первой стуз0 пени варки. После смешения полученного растгора с к1льннннрованной содой получают раствор с тре:". Омым значением pI-!, который используют на первой ступени;!Ooëåäó!0U1å1 варки.

35 Температурныи режим варки второй ступени с 4%-ным водным раствором SOg следующий, час:

Повышение температуры до 110 С 0,5

То же до 14-5 С 1,0

Выдержка при температуре 145 С 1,0

Общее время варки 7 час. В результате варки получают светлую небеленую целлюлозу с выходом 50,8%.

Показатели целлюлозы:

Жесткость, Б

Вязкость в 1%-HQM медноаммиачном растворе, л11 734

Сорность, сор/.11 218

Содержание целлюлозы, % 89,5

Степень полимеризации (мед11оаммначный раствор) 1050

Полученную целлюлозу отбеливают по схе55 ме: хлорирование — щелочение — хлорирование — горячее облагораживание — отбелка

C102 — отбелка С10> — кисловка.

Результаты отбелки приведены в таблице.

Пример 2. На том же оборудовании про60 водят вторую бисульфит-сульфитную варку еловой щепы при постепенно повышающейся кислотности варочных растворов.

В отличие от примера 1, конечная температура второй ступени варки с 3,5%-ным водным

65 раствором сернистого ангидрида составляет

335981

Образец беленой целлюлозы полученной по предлагаемому способу шведской марки.Палпацета финской марки.Раума СС" американской марки

„Флоренье"

Показатель

ВНИИБа

ЛТИ ЦБП

Содержание целлюлозы, /в

Средняя степень п. лимеризации (в кадоксене) *

Содержание золы, /о

Содержание железа в золе, мг/кг

Уксуснокислотная проницаемость, кг/час

95,8 — 96.,9

1000 †12

95,6 — 96,6

1000 — 1200

96,2 — 97,2

1100 — 1400

96,1

95,5

96,6

1200

1100

1500

0,05 — 0,09

7 — 10

0,02 — 0,06

3 — 7

0,06 — 0,09

6 — 10

0,04

О, 12 — 0,20

6 — 10

600 — 800

0,03

450 †4

300 †5

200 †5

350 †5

400

"" Определена в медноаммиачном растворе.

Показатели целлюлозы:

Жесткость, Б

Вязкость в 1%-ном медноаммиачном растворе, »и

Сорность, сор/м

Содержание целлюлозы, %

Степень полимеризации (медноаммиачный раствор) 25,3

19., 9

253

88,7

1249

Составитель С. Котова

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Миронова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 4336/5 Изд. М 1844 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

130 С, а выдержка при этой температуре

4,5 час, время повышения температуры до конечной на первой ступени варки увеличивают на 1 час, выдержку сокращают до 0,5 час. В остальном процесс ведут по примеру 1. Общее время варки 11 час. Получают светлую целлюлозу с выходом на древесину 51,2%.

Полученную целлюлозу отбеливают по примеру 1.

В таблице приведены аналитические показатели целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, в сравнении с показателями некоторых отечественных и зарубежных целлюлоз.

Целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, по большинству показателей не уступает целлюлозам лучших зарубежных и отечествепных образцов.

Предмет изобретения

1. Способ получения сульфитной целлюлозы путем двухсту..пенчатой варки целлюлозосодержащего сырья при повышенной температуре с применением бисульфитного нарочного раство10 ра па первой ступени, которую проводят в кислой среде, и водного раствора $0з на второй, отличающийся тем, что, с целью улучшения

«ачества целевого продукта и упрощения процесса, реакционную смесь после первой ступе15 ни варки подвергают промывке водным раствором $02 второй ступени концентраций не более 4,5%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют бисульфитный варочный раствор с

20 рН 3,5 — 6, содержащий 1,5 — 3% всего $0 .

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 145—

165 С на первой ступени варки и при конечной температуре второй ступени 130 — 145 С.