Способ получения поверхностно-активного фосфорорганического вещества

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

340685

Свез Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02 11.1970 (№ 1399288 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 1.Х1.1972

М. Кл. С 11ch 3/36

Комитет ло делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.185.1(088.8) Авторы изобретения

В. Г. Груздев, В. А. Миньков, И. К. Гетманский и Г. T. Бочкарева

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт синтетических жирозаменителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО

ФОСФОРОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

= С14 162

Примеси 0,4

С» 29

=С» 66

Примеси 0,2

С1в 13

=С13 2 3

С1т 0 4

=С1т 0 7

0,3

1,0

3,5

1 1,6

8,1

29,9

0,5

7,0

Изобретение относится к способам получения моющих и поверхностно-активных веществ на основе высших а-олефинов.

Известен способ получения поверхностноактивного фосфорорганического вещества, заключающийся в том, что непредельные соединения, содержащие гидрофобную группу, например высшие спирты, подвергают действию фосфорной кислоты. Однако известное поверхностно-активное вещество обладает недостаточной моющей способностью.

С целью повышения моющей способности, предлагается в качестве углеводородного сырья использовать продукты крекинга парафинов, содержащих 70 — 75% высших а-олефинов, с последующей нейтрализацией продуктов реакции гидроокисью щелочного металлаа.

Хроматографический анализ углеводородного сырья. а-Олефины фракции, а-олефины фракции, кипящей при 130 — 150 С/3 мм рт. ст. % кипящей при 110 — 130 С/3 мм рт. ст., %:

С» =C» 21 5

= С1е Примеси 0,5

С13 С16 3)7

=c» =С16 8 4

С14 Примеси 0,2

= С14 С1т 12

Примеси

=С1т 2 6

С1 Итого 100

=Со 05

C„ 03

= С1с 2,6

С11 1 4

5 =С11 61

С13 5,1

=С13 17 5

С13 65

=C» 22 8

10 Примеси 06

С14 56 Итого 100

Необходимо отметить, что при получении поверхностно-активных и моющих веществ из и-олефинов (крекинга парафинов) и фосфорной кислоты при обработке нейтрализованного продукта изопропиловым (или этиловым) спиртом происходит одновременная с получением ПАВ очистка их от нежелательных про20 дуктов — насыщенных углеводородов. Реакция заканчивается за 6 час. Выход продукта составляет 78% .

Пример 1. Получение продукта взаимодействия к-олефинов с ортофосфорной кисло25

В трехгорлую клуглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 100 г и-олефинов фракции, кипящей при 110 — 130 C/3 мм рт. ст., йодное число 94,0, содержание а-олефинов

75%. При 10 С в течение 30 мин при переме340685

Предмет изобретения

Составитель С. Хованская

Техред 3. Тараненко

Корректор С. Сатагулова

Редактор О. Кузнецова

За каз 3652/16 Изд. № 1501 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 шивании к ним прикапывают 56,5 г 96 -ной ортофосфорной кислоты. Продукт реакции имеет темно-коричневый цвет. После прикапывания всего количества фосфорной кислоты реакционную массу перемешивают в течение

15 мин при комнатной температуре.

В стакан помещают 96 г 20%-ного раствора гидроокиси натрия и к нему постепенно приливают продукт взаимодействия к-олефинов с фосфорной кислотой при интенсивном перемешивании продуктов нейтрализации.

Реакционная масса разогревается за счет теплоты нейтрализации, температура достигает 80 С. Образовавшийся продукт имеет светло-желтый цвет. В нейтрализованную массу приливают 100 мл изопропилового спирта и продукты переносят в делительную воронку.

После отстаивания продукты разделяются на три слоя. Верхний слой — нефосфатированные углеводороды и нижний слой — водный раствор натриевых солей фосфорной кислоты соответственно отделяют.

Средний слой разбавляют 50 мл воды и проводят дополнительное экстрагирование нефосфатированных продуктов петролейным эфиром

2 раза по 30 мл.

Водно-изопропиловый слой отделяют, от него отгоняют изопропиловый спирт, водный раствор упаривают и сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса при 95 — 100 С/

15 — 20 мм рт. ст. Получают 120,1 г (78%) вещества.

Продукт представляет собой мылоподобную вязкую массу светло-желтого цвета. Моющая способность 0,125 /о-ного раствора вещества (при 50 С, вода 15 Н) 98 /о по сравнению с лаурилсульфатом натрия. Поверхностное натяжение о=30,5 дин/см; пенообразующая способность 0,79; краевой угол смачивания

54 .

Пример 2. Получение продукта взаимодействия и-олефинов с ортофосфорной кислотой.

В условиях примера 1 из 100 г и-олефинов фракции, кипящей при 130 — 150 С/3 мм рт. ст., йодное число 80,5, содержание а-олефинов

10 70%, 48,5 г ортофосфорной кислоты и 103 г

20%-ного раствора NaOH получают 91,5 г (66%, считая на олефины) вещества.

Моющая способность 0,25 /о -ного раствора вещества (при 50 С, вода 15 Н) 88% по

15 сравнению с лаурилсульфатом натрия. Поверхностное натяжение о=31,3 дин/см; краевой угол смачивания 65 .

Получение продуктов было проведено и обратным путем, т. е. путем прикапывания

20 к-олефинов к фосфорной кислоте и при различном соотношении а-олефинов и фосфорной кислоты. Выход продуктов отличался незначительно.

Способ получения поверхностно-активного фосфорорганического вещества путем обрао0 ботки фосфорной кислотой углеводородного сырья, отличающийся тем, что, с целью повышения моющей способности, в качестве углеводородного сырья используют продукты крекинга парафинов, содержащих 70 — 75 /о

35 высших а-олефинов, с последующей нейтрализацией продуктов реакции гидроокисью щелочного металла.