Патент ссср 351371

 

О П И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

35I37I

Согоз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

Заявлено 27.1V.1970 (№ 1431045/23-5)

Приоритет ЗО.IV.1969, № 6913810, Франция

М. Кл. С 08g 2З/20

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликован- 13.1Х.1972. Бголлетснь № 27

УДК 678.745.6

Дата опубликования описания 2.I1.1973

Автор изобретения

Иностранец

Жан-Пьер Кантэн (Франция) Иностранная фирма

«Рон-Пуленк С. A.> (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУСОДЕР7КАЩИХ СМОЛ

Изобретение относится к способу получения смол, в частности серусодержащих кагионообменных смол.

Известен способ получения серусодержащих смол путем обработки исходной смолы сульфирующим агентом.

Для получения катионообменных смол, стойких к действию щелочных, кислотных и окислительных агентов, согласно изобретению обработке сульфирующим агентом подвергают полиарилэфирсульфон, содержащий звенья:

CHg

- От», - С-СпН«- О-С6Н„- ЯО - с,Л«I, т

Пример 1. Полиарилэфирсульфон, содержащий звенья:

СН

- ОсвН«- С-СеН, - О-C6Í«-SO -СоНч—

СНз имеющий скорость истечения в расплавленном состоянии (измеренную в соответствии с нормами AST МД 1238) 0,7 г/мин, растворяют в 150 см 1,2-дихлорэтана. Получают раствор А. Затем растворяют 3,3 г хлорсульфоновой кислоты в 30 игл дихлорэтана, Получают раствор В.

В колбу с мешалкой емкостью 500 мл, в которой поддерживают температуру минус 10 С, 5 содержащую 50 мл дихлорэтана, вводят растворы А и В одновременно и постепенно в условиях интенсивного перемешивания со скоростью 436 об/мин и перемешивают реакционную массу при этой температуре в течение

10 4 «ас. Полученный осадок отфильтровывают и промывают с пспользованием для этой цели

100 мл дихлорэтана. Затем осадок вновь растворяют при комнатной температуре в 50 мл диметилформамида. После этого приготовлен15 ный раствор выливают в 500 мл воды. Далее конечную смесь подвергают фильтрованию и трижды промывают тремя порциями воды по

300 мл каждая. Полученный продукт сушат при 60 С и остаточном давлении 10 мм рт. ст.

20 Получают 6 г сульфированного полисульфона.

Пример 2. По методике, указанной в примере 1, готовят раствор А. Раствор В получают путем растворения 2,26 г трехокиси

25 серы в 30 мл дихлорэтана. После этого к

50 мл дихлорэтана, температуру которого псддерживают на уровне минус 10 С, в условиях интенсивного перемешивания одновременно добавляют в течение 1 «ас оба раство30 ра А и В. Постоянно перемешивая, поддер 351I371

Предмет изобретения

СН, ОСв11з С Сьнч О СьН4 ЬО <в

1 сн, 2S

Составитель о. Комарова

Техред Л. Евдонов

Редактор Т. Загребельная

Корректоры: О. Усова и Н. Стельмах

Заказ 73/6 Изд. № 1857 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Соьете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 живают эту температуру в течение последующих 4 час. Полученный продукт отфильтровывают, промывают 100 мл дихлорэтана, сушат при 25 С и остаточном давлении 100 мм рт. ст.

Конечный продукт реакции трижды промывают тремя пордиями воды по 250 лил каждая, затем сушат при 60 С в условиях пониженного давления (100 мм рт. ст.) в течение

15 час. Получают 11 г сульфированного полисульфона, теоретическая ионообменная способность которого составляет 0,75 мэкв/г сухой смолы.

При м е р 3. Готовят раствор Л путем растворения в 100 мл. дихлорэтана 12,5 г полиарилэфирсульфона, аналогичного примеру. 1.

Раствор В готовят путем растворения 2,26 г серного ангидрида в 50 мл дихлорэтана. Приготовленный раствор В при перемешивании выливают в смесь 2,5 г диоксана с 50 мл дихлорэтана, температуру которой постоянно поддерживают на уровне 50 С. Далее в колбу емкостью 500 мл, температуру содержимого которой постоянно поддерживают иа уровне

40 С, в условиях интенсивного псремешивания одновременно и постепенно в условиях интенсивного перемешивапия вводят в течение 10 мин растворы А и В, поддерживая температуру на указанном уровне и перемешивая реакционную смесь еще 4,5 час. Полученный осадок растворяют в 50 мл диметилформамида при 25 С. Полученный раствор

5 выливают в 500 мл ацетона, выделившийся осадок отфильтровывают, трижды промывают тремя порциями ацетона по 100 мл каждая и сушат. Получают 10,5 г сульфированного полисульфона.

Способ получения серусодержащих смол

15 путем обработки исходной смолы сульфирующим агентом при температуре минус 50— плюс 80 С, отлачаюшийся тем, что, с целью получения катионообменных смол, стойких к действию щелочных, кислотных и окислитель20 ных агентов, обработке сульфирующим агентом подвергают полиарилэфирсульфон, содержащий звенья: