Способ получения полиамфолитов i
339555
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 21.Xll.1970 (,1чЪ 1602389/23-5) М. Кл. С 08f 27/00 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 24 V;1972. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 27Х1.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК, 661.183.123 (088.8) Авторы изобретения А. В. Смирнов, Ю. А. Лейкин, А. А. Ильинский, Н. Н. Петропавловская, А. Б. Даванков, В. В. Коршак и Б. Н. Ласкорин
Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
6 т „I
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМФОЛИТОВ
Известен способ получения комплексообразующих азот- и фосфорсодержащих ионитов путем обработки полиаминостирола метилольными производными фосфора (тетраметилолфосфонийхлоридом, гидроокисью тетраметилолфосфония, триметилолфосфиноксидом, триметилолфосфином). Полученные иониты способны к сорбции тяжелых металлов.
Предлагается способ получения азот- и фосфорсодержащих полиамфолитов на основе сшитого полинитростирола.
Способ заключается в том, что полинитростирол обрабатывают гидроокисью или хлоридом тетраметилолфосфония или триметилолфосфином (метилольными производными фосфора) в инертном полярном растворителе (этилен — диэтиленгликоли) .
Полимер, содержащий метилольные производные фосфора, омыляют водной или спиртовой щелочью для получения кислотных групп.
Причем омыление спиртовой щелочью более эффективно и не вызывает заметной деструкции синтезированного ионита.
Полученный ионит является амфотерным и образует внутрисолевую форму, которая расщепляется в щелочных и не расщепляется в кислых средах.
Полученные полиамфолиты способны к сорбции металлов в различных средах за счет комплекслобразования по аминогруппам, координирования по фосфорильному кислороду и образования ионной связи с фосфоновокислотной группой.
Для омыленных образцов, имеющих кислотную группу, со р!бция ото тяжелым металлам увеличивается в два раза по сравнению с неомыленными образцами. Применение в синтезе макропористых матриц позволяет регулировать общую пористость и размер пор и по10 лучать иониты, сорбирующие крупные ионы, особенно ионы тяжелых металлов.
Пример 1. К 2,0 г полинитростирола макропористой структуры (20% дивинилбензола, 80% гептана) с содержанием нитрогрупп 5, 15 15 ммоль/г прибавляют раствор 10 г гидроокиси тетраметилолфосфония в 10 мл этиленгликоля и выдерживают при перемешивании в атмосфере Ng при 130 — 140 С в течение 10—
12 час. Гранулы отфильтровывают, экстраги20 руют ацетоном и анализируют. Содержание P в сухой смоле 9,0%.
Пример 2. К 5,0 г полинитростирола (см. пример 1) прибавляют раствор 20,8 г триметилолфосфина в 20 мл этиленгликоля и выдер25 живают при перемешивании в атмосфере N2 при 120 — 130 С 10 — 12 час. Смолу отфильтровывают, экстрагируют спиртом, высушивают над Р20 в вакууме при 75 С, Содержание
P 9,6 — 9,7%; N 4,9% (в исходном полинитро30 стироле 7,8% N). 2,0 г полученного полимера
339555
- Предмет изобретения
Составитель Г. Русских
Техред 3. Тараненко
Редактор Е. Хорнна
Корректор Л. Царькова
Заказ 1840(12 Изд. № 784 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 нагревают при 80 — 90 С в течение 6 — 8 час в избытке 10%-ной NaOH, промывают водой, 5 -ной НС1 и водой до отсутствия С1-иона в фильтрате. Содержание P в сухой смоле 7,8, СОЕ по 0,1 í. NaOH 2,0 мг экв/г.
Пример 3. 3,0 г полимера, полученного по примеру 2, после введения фосфора обрабатывают при 75 — 80 С в избытке 4 -ной спиртовой щелочи в течение 8 — 10 час, промывают далее, как указано в примере 2, и высушивают. Содержание P 9,5 /о, СОЕ iIIo 0,1 í. NaOH
2,3 мг экв/г, по 0,1 н. НС1 0,3 мг экв/г, СОЕ по UO + из 1 í. HNO3 с концентрацией
1,2 eU/ë составляет 85 мг11/г.
Способ получения полиамфолитов путем об работки азотсодержащего полимера метилоль5 ными производными фосфора, например тетраметилолфосфонийхлоридом, триметилолфосфиноксидом, триметилолфосфином, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов, в качестве азотсодержащего
1Q полимера применяют сшитый и оли нитростирол.
