Патент ссср 351868

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сока Соеетскик

Соцнелистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 08@ 30 08

Заявлено 18.Х!.1970 (№ 1493522i23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 !Х.1972. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 27.IX.1972

Комитет по делам кеобретеиий и открытий при Сосете Мииистрое

СССР

V I

- м„-рgAR

«) т-!..

1 «Ю1В

Авторы изобретения Ю. Я. Мещеряков, В. П. Меньшутин, М. С. Акутин, A. А. Артюшина, О. А. Тарахтунов, И. О, Елин, О. Б. Васильев, Т. M. Абрамова и A. А. Коваленко

Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИАМИННОЙ СМОЛЪ|

235

Известны эпоксиаминные низковязкие смолы, которые применяются как основа эпоксидных композиций и как активный разбавитель в композициях на основе вязких эпоксидных смол. Получают их путем обработки первичных аминов (анилина, толуидинов и некоторых других) эпихлоргидрином и последующего дегидрохл ори ров ания образовавшихся хлоргидринных производных щелочью.

С целью снижения вредности их производства и повышения прочности на сжатие по предлагаемому способу в качестве первичного амина используют о-анизидин.

Полученный диглицидиловый амин о-анизидина отличается низкой вязкостью: 380 са при 40 С, легко структурируется отвердителями основного (амины) и кислотного типов с образованием трехмерного полимера, имеющего высокую механическую прочность и теплостойкость.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 2 моль эпихлоргидрина и 10 моль воды на 1 моль о-анизидина. Первая стадия реакции — образование протекает при температуре 78 — 80 С без большого экзотермического эффекта. Эпихлоргидрин подают непрерывно в течение

2 — 2,5 час, затем смесь выдерживают при этой температуре дополнительно в течение 2 — 5 час и за это время происходит раскрытие эпоксндных групп.

Вторая стадия реакции — дсгидрохлорирование протекает в присутствии 40%-ного водного раствора гидроокиси натрия при температуре 60 в течение 5 — 6 «ас.

Получают эпоксидное соединение с выходом 180% и о-анизидину.

Полученная смола представляет собой низ10 ковязкую жидкость от темно-вишневого до черного цвета.

Содержание, %:

Эпоксндпые группы Не менее 30

15 Летучие группы Не более 2

Общий хлор Не более 2,5

Вязкость по внскозпметру

Хепплера прн 400 С, си

Молекулярный вес

Пример 2. Первую стадию получения хлоргидрина проводят аналогично примеру 1, но берут избыток эпнхлоргидрина. Дегидрохлорирование проводят 40%-ным раствором

25 щелочи. взятом в избытке с расчетом на весь эпихлоргидрин. Полученный продукт отличается от полученного в примере 1 несколько большим содержанием эпоксидных групп.

Предварительные результаты испытаний

30 активного разбавителя на основе эпоксидиро351868

Составитель О. Цыпкина

Техред Л. Евдонов

Корректор В. 7Колудева

Редактор Е. Левина

Заказ 3329/5 Изд. ЛЪ 1344 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапуыова, 2 ванного о-анизидина, взятого в соотношении

10 — 30 вес. ч. на 100 вес. ч. диановых смол, показывают, что прочность последних при сжатии возрастает на 30 — 40%.

Пример 3. При введении 20 вес. ч. полученного активного разбавителя в эпоксидную смолу ЭД-б вязкость последней при температуре 60 С (температура заливки композиции) уменьшается вдвое, а прочность при сжатии после отверждения с 1300—

1600 кг/см увеличивается до 2000 — 2200 кг/см- .

Твердость по Бринеллю возрастает до

31 — 34 кг/мм по сравнению с 25 — 30 кг/мм у исходной смолы ЭД-б.

При этом остальные показатели не снижаются.

Полученная смола хорошо совмещается с любыми эпоксидами, не снижая водостойкости полимеров. Может быть применена в составе связующих для стеклопл астиков

5 (обеспечивает пропитку по мокрому способу) и для заливочных композиций, а также как основа для покрытий.

Предмет изобретения

10 Способ получения эпоксиаминной смолы путем обраоотки первичного амина эпихлоргидрином и последующего дегидрохлорирования образовавшихся хлоргидринных производных щелочью, отличающийся тем, что, с

I5 целью снижения вредности производства и повышения прочности на сжатие, в качестве первичного амина используют о-анизидин.