Способ получения стабильных эфиров целлюлозы

 

О П И С А Н И Е 356279

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюа Ссветскик

Ссциалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10 Vll 1970 (¹ 1454587L23-4} с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 17.XI.1972

М. Кл. С 08b 3 i30

С 08b 27/64

Немитет ае делам изобретений я открытий, ари Совете Министров

СССР

УДК 661.728.8.07 (088.8) ИМИ" ..Ъ б и т,т л и о т н,:, : -, Г. А. Васильева, Т. М. Кубаенко, В, И. Сидоров и Р. Ь. Цоколаев, Авторы изобретения

Владимирский химический завод

Заявитель

СПОСОБ 11ОЛ УЧ ЕН ИЯ СТАЬ ИЛ Ъ Н ЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области получения стабильных сложных эфиров целлюлозы, используемых в производстве пластмасс.

Известен способ получения стабильных сложных эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что активированную уксусной кислотои целлюлозу ацетилируют уксусным ангидридом B присутствии сернокислого катализатора в среде органического растворителя, наприььер метиленхлорида. ilo завершению реакции ацетилирования проводят гидролиз сложного эфира целлюлозы до требуемого содержания ацетильного числа, после чего нейтрализуют катализатор, отгоняют органический растворитель, проводят отбелку в «сиропе» и осаждают продукт обработкой осадителем, например .водой. Осадок промывают водой с добавлением,в конце промывок окиси кальция в качестве стабилизатора. Сложный эфир целлюлозы, получаемый по известному способу, недостаточно стабилен вследствие окислительных процессов, происходящих при повышенных температурах.

С целью повышения качества целевого продукта, т. е. с целью получения сложных эфиров целлюлозы с повышенной стабильностью, не требующих дополнительной стадии стабитизации, предлагают способ, заключающийся и том, что стабилизатор, например СаС4, дополнительно вводят в осадитель. В качестве осадителя используют иоду или слабый водный раствор уксусной кислоты.

Стабилизатор вводят в осадитель в количестве не менее 0,1 — 0,5%, что составляет

0,08 — 0,04% от 1-1 50, используемои в качестве катализатора.

11редлагаемый способ апробирован в лабораторных условиях.

I1р и м е р 1. К 250 г сиропа, отобранного

10 от нескольких производственных партий, после отбелки перед высаждением медленно добавляют 750 лл осадителя, представляющего собой 0,1%-ный раствор СаС1в в воде, имеющего комнатную температуру, и перемешива15 ют. После полного осаждения, ацетат целлюлозы зыдерживают в растворе в течение 40— б0 лик, после чего промывают, обрабатывают

СаО и сушат известным способом.

П р и,м е р 2. К 260 г сиропа, отобранного от

2Î некоторых производственных партий, после отбелки перед осаждением добавляют 750 и т

0,1%-ного водного раствора ацетата магния при комнатной температуре. После полного осаждения продукт выдерживают,в растворе в течение 50 кин, после чего его промывают, обрабатывают СаО:и сушат известными способами.

Термостабильность продукта определяют по цвету прогретого диска при 200 С в течение

Зо 15 лтин. Данные анализа представлены ниже.

356279

Цветность прогретого диска

6,0 сгорела

6,5

9,0

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Редактор Л. Новожилова Техред 3. Тараненко Корректор . Сатагулова

Заказ 3768/3 Изд. Ко 1639 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4 5

Типография, пр, Сапунова, 2

Количество стабилизатора в осадителе, о/о

Пример 1

0,1

0,1

Пример 2

0,1

5,0

5,5

0,1 8,0

8,5

П р и м е ч а и и е: Данные произв;.дственных партий, полученных по изве тному способу без добавления стабилизирующих добавок в осадитель.

Чем цветность диска меньше, тем выше термостабильность продукта.

Из приведенных данных видно, что наилучший эффект получается при добавлении

СаС1з в осадитель. И особенно повышение термостабилизации заметно, когда используется хлопковая целлюлоза более низкого качества.,Предполагаемый способ получения стабильных сложных эфиров целлюлозы позволяет применить в качестве стабилизирующих добавок легкодоступные дешевые соли кальция, сократить расход обессоленной воды вследствие сокращения промывок и расход стабилизирующих добавок.

Способ получения стабильных эфиров целлюлозы путем обработки активированной целлюлозы ацетилирующей смесью,в присутствии растворителя и катализатора с последующим гидролизом, нейтрализацией. катализатора, отгонкой растворителя, высаждением целевого продукта путем обработки осадителем, промывки целевого продукта в присутствии стабилизатора окиси кальция и сушки, отличаюи1ийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, стабилизатор, например

СаС1, дополнительно вводят в осадитель.