Способ хроматографического анализа | смесей веществijihiic<'i)i'.:;,}- li.\:l: \'".'сзиблиот!;::^,!,
0 Il И С А Н И Е 356553
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Ресаублик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 21.1 V. 1 971 (¹ 1650261/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень ¹ 32
Дата опубликования описания 17.XI.1972
М. Кл. G 01п 31/08 комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Яииистров
СССР
УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения
Б. M Белов, А. А. Жуховицкий, В. А. Иооксон, В, Г. Караваева, В. Э.-В. Милли, И. А. Ревельский и С, Я. Тихонович
Специальное конструкторское бюро AH Зстонской ССР
Заявитель
I:::.1
СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА «*
СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ
Известен способ хроматографического анализа газообразных и низкокипящих жидких соединений, основанный на пропускании анализируемых веществ в потоке проявителя через поглотитель проявителя и измерении приращения объема или давления анализируемых веществ над поверхностью поглотителя.
По такому способу выполнен, например, детектор хроматографа ХЛ-2, где в качестве проявителя используется углекислый газ, в качестве поглотителя — раствор щелочи и измерение о бъема производится с помощью фотоследящего устройства.
Однако известный способ применим для анализа только газообразных и низкокипящих жидких соединений,:не поглощаемых в поглотителе проявителя, не применим в жидкостной хроматографии. Точность и чувствительность детектирования по известному способу невелики в связи с аппаратурными трудностями измерения малых приращений объемов или давлений.
Цель изобретения — разработка способа определения обьема компонентов анализируемой смеси, позволяющего расширить диапазон анализируемых веществ и повысить точность и чувствительность определения.
Это достигается за счет измерения свойств присущего только проявителю при постоянном давлении в ячейке детектора. Например, нзмеряют изменения парамагнитных свойств проявителя при прохождении через ячейку детектора анализируемых веществ в потоке проявителя.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.
При выходе компонента анализируемой смеси из хроматографической колонки в зоне, соответствующей компоненту, происходит уменьшение массовой скорости и концентрации проявителя за счет уменьшения объема проявителя на величину, равную объему этого компонента, при условии поддержания давления в ячейке детектора постоянным. Регистрация свойства проявителя, которым не обладают компоненты анализируемой смеси, позволяет обнаружить уменьшение массовой скорости или концентрации проявителя (в зависимости от используемого принципа регистрации указанного свойства проявителя) при выходе компонента смеси из хроматографической колонки и, тем самым,,проводить объемное детектирование этих веществ.
Свойствами проявител я, которые могут быть использованы для детектирования по предлагаемому опосооу являются, например, парамагнетизм, поглощение или излучение в определенных областях оптического спектра, радиоактивность, присутствие в проявителе
30 прелеленнот .вещества, к которому селек356553
Составитель Л. Жаркова
Текред 3. Тараненко Корректор С. Сатагулова
Редактор Н. Коляда
Заказ 3768/17 Изд. № 1639 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2 тивно чувствительна измерительная система (например, кислородный или водородный кулонометр) и др.
Примером осуществления предлагаемого способа объемного детектирования в газожидкостной хроматографии может служить измерение изменения парамагнитных свойств проявителя на выходе из хроматографической колонки. В качестве проявителя используют кислород, в то время как анализируемые вещества, выходящие из хроматографической колонки, являются диамагнитными. Измерение изменения парамагнитных свойств производят с помощью модифицированного магнитного кислородного анализатора. При выходе компонентов смеси из хроматографической колонки при постоянном давлении в ячейке детектора происходит уменьшение параматнитных свойств проявителя в зонах, соответствующих каждому из компонентов смеси.
Экспериментальная проверка для ряда соединений с различным молекулярным весом показывает, что сигнал детектора пропорционален объему анализируемого вещества,в пределах ошибки эксперимента (коэф фициент .вариации не превышал 2о/о отн.), причем чувствительность определения соответствует пример но чувствительности катарометра при использовании в качестве газа-носителя азота.
Способ позволяет проводить определение объемных концентраций компонентов смесей как в газо-жидкостной, так и в жидкостной хроматографии без предварительной калиб. ровки детектора по каждому компоненту, смеси, что невозможно с помощью существующих в настоящее время детектирующих устройств.
Определение объемных концентраций по предлагаемому способу .возможно даже в том случае, когда анализируемое вещество неизвестно.
10 Знание плотностей разделяемых компонентов в жидкостной хроматографии позволяег (при отсутствии изменений плотности в растворе) проводить определение весовых концентраций без предварительной калибровки
15 детектора по каждому компоненту, что невозможно с помощью других устройств.
Предмет изобретения
Способ хроматографического анализа смесей веществ, заключающийся в разделении анализируемой смеси в потоке проявителя на колонке с сорбентом, фиксации компонентов
25 на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью определения объема ком понентов анализируемой смеси, на выходе из колонки фиксируют уменьшение массовой скорости или концентрации .проявителя, пропор30 циональное объему компонентов анализируемой смеси.
