Способ получения диэтилehtpиamиho-n,n,n,n,n- пентаметилфосфоновой кислоты

 

О П И С A Н И E 358320

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08 11.1971 (№ 1620745. 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х1.1972. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 13.XI I.1972

M. Кл. С 0719. 38

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26 118,07(088.8) Авторы изобретения

А. М. Орлов, Л. И. Мизрах, В. Г. Яковлев, Л. Б. Шагалов, М. И. Кабачник, Т. Я. Медведь и М. В. Рудомино

Институт биофизики.1 всгсоюзнм

ЛАТ::Н т 1В0- 1 ИИЙ Ч

Заявитель

Б!..)Б,ГМО: tñÊÿ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНО-N,N,N,N,NПЕНТАМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

0Н

p i

СН2 ОН

СН,— Х-СН вЂ” СН вЂ” Х

СН СНа ОН

О Р,г

НΠ— Р

ОН

ОН

Н0

Р- СНз

НО 1ч — СН— а

Н0 СНт г

Н0

Изобретение относится к способам получения диэтилентриамино-N,N,N,N,N-пентаметилфосфоновой кислоты общей формулы

Диэтилентриамин - N,N,N,N,N - пентаметилфосфоновая кислота (ДТПФ) является высокоэффективным комплексообр азователем, способным связывать ионы многих металлов в прочные комплексы, и может быть, в частности, применена для удаления из организма человека инкорпорированных токсичных металлов.

Известный способ получения ДТПФ взаимодействием при нагревании диэтилентриамина с хлорметилфосфоновой кислотой в щелочной среде в течение 100 час очень неудобен, так как связан с длительным нагреванием концентрированной щелочи и использованием дорогой и малодоступной хлорметилфосфоновой кислоты.

Целью изобретения является упрощение способа, а также повышение степени чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом.

10 Процесс лучше вести в присутствии соляной кислоты.

Пример. К 15,45 г (0,15 люль) диэтилентриамина при перемешивании и охлаждении ледяной водой прикапывают 35 мл концен15 трированной соляной кислоты. Затем при комнатной температуре добавляют 73,5 г (0,9 моль) фосфористой кислоты в виде раствора в 30 лтл дистиллированной воды. Реакционную смесь при размешивании доводят

20 до кипения (в бане, температура которой

135 — 140 С, но не выше 140 С) и в течение

1 час прибавляют. по каплям 120 мл 37%-ного формалина (1,5 люль СН20). По окончании прибавления реакционную смесь выдержи25 вают при той же температуре и перемешивании еще 2 час, после чего охлаждают до комнатной температуры и при продолжающемся энергичном перемешивании прикапывают

300 мл метанола. Выаавший осадок отделяют

30 декантацией, растворяют в 1500 мл воды и

358320

Составитель И. Головникова

Редактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор Н. Стельмах

Заказ 3961/19 Изд. № 1675 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 пропускают через колонку со смолой КУ-2 — 8 (Н+-форма) с последующим вытеснением водой.

Упаренный до объема -200 мл элюат прикапывают при перемешивании к 900 л л метанола. При этом получают 61,5 г (65% от теории) диэтилентриамино-N,N,N,N,N-пентаметилфосфоновой кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества, Содержание основного вещества 97,3% (по данным потенциометрического титрования). Температура начала плавления (с разл.) около 90 С.

Найдено, %: C 17,6; Н 5,6; N 6,8; P 23,8;

НзО 8,2., СзНззИзО!зРз ЗНзО.

Вычислено, %: С 17,3; Н 5,4; N 6,7; P 24,8;

НзО 8,6.

Предмет изобретения

1. Способ получения диэтилентриаминоN,N,N,N,N-пентаметилфосфоновой кислоты на основе диэтилентриамина и соединения фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения качества продукта, диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии соляной кислоты.