Способ выделения гексаметиленимина

Авторы патента:

C07C251/08 - ациклического

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зб2822

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства No

М. Кл. С 07с 119/06

Заявлено 19.1Ч.1971 (№ 1647681/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изо0ретеиий и открытий ори Со&ото Мииистрое

СССР

Опубликовано 20.XII 1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973

Дата опубликования описания 27.11.1973

УДК 457.415.3.05(088.8) Авторы изобретения

И. Н. Шокин, С. А. Крашенинников и В. Г. Клочкова

Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИНА

ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА ЕГО СОЛЯНОКИСЛОЙ

ИЛИ УГЛЕКИСЛОЙ СОЛИ

Изобретение относится к усовершенствованию спосооа выделения гексаметиленимина из водных растворов его солянокислых или углекислых солеи, имеющего практический интерес при получении соды или поташа. известен спосоо выделения гексаметиленимина, из его солянокислои или углекислой соли взаимодействием ее с известковым молоком, с последующей отгонкой гексаметиленимина в виде оО "/о-ного азеотропа с водои при

93 вЂ” 95" С.

Однако недостатками известного способа являются получение в результате реакции раствора хлористого кальция, являющегося отходом производства поташа, большой расход тепла на перегонку азеотропа гексамегиленимина, невозможность получения целевого продукта с высокой степенью чистоты.

С целью повышения чистоты получаемого продукта предлагается новый способ выделения гексамегиленимина из водных растворов его солянокислых или углекислых солей. Он заключается в том, что солянокислую или углекислую соль гексаметиленимина обрабатывают органическим растворителем, например хлороформом или четыреххлористым углеродом, с одновременной подачей в раствор аммиака.

Процесс проводят многостустенчато при отношении количества растворителя к гексаметиленимпну 1: 1 и 25 вЂ” 40"-С, в результате чего может оыть достигнуто .практически полное извлечение гексаметиленимина высокой степени чистоты.

Пр и мер 1. К 19,3 л л раствора, содержащего 5,2 г солянокислой соли гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный гексаметиленимин вЂ” 3,8 г) и 2,2 г NH:, добавляют

19,3 лл органического экстрагента-хлорофор10 ма. После одноступенчатой экстракции при

25 С в экстракт перешло 2,7 г гексамегиленимина (ГМИ). Степень извлечения гексамети2,7 ленимина составила вЂ -- 100=71 " .

/О .

16 При соотношении фаз О; В=1,5; 2; 3; 4 степень извлечения ГМИ возрастает и соответственно равна 85, 92,5; 99; 100 /с.

Пример 2. 19,3 .ил раствора, содержа20 щего 5,2 г солянокислой соли гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный гексаметиленимин вЂ” 3,8 г) и 2,2 г NH3, добавляют

15 лл органического экстрагента вЂ” четыреххлористого углерода (соотношение фаз

25 О: В =0,77) . После одноступенчатой экстракции при 25 С в экстракт перешло 1,67 г ГМИ.

Степень извлечения гексаметиленимина соста1,67 вила вЂ” - 100=44%. При соотношении фаз

3,8

30 О: В=2; 3; 5; 10 степень извлечения ГМИ

362822

Г1редмет изобретения

=41,6%.

Составитель Т. Власова

Техред T. Миронова

Корректор Е. Зимина

Редактор Е. Гончар

Заказ 386/10 Изд. Ма 65 Тираж 404 Поднисное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 возрастает и соответственно равна 61, 68, 74, 82,5о/ .

П р и и е р 3. К исходному раствору, содержащему углекислую соль гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный ГМИ вЂ” 3,85 г) и 2,2 г NH3, добавляют 20 мл органического экстрагента вЂ” четыреххлористого углерода.

После одноступенчатой экстракции при 25 С в экстракт перешло 1,6 г ГМИ. Степень извле1,6 чения гексаметиленимина составила 100=

3,85

Способ выделения гексаметиленимина из водного раствора его солянокислой или угле5 кислой соли, отличающийся тем, что, с целью повьгшения чистоты получаемого продукта, соответствующую соль гексаметиленимина подвергают взаимодействию с органическим растворителем, например четыреххлористым

10 углеродом, в присутствии аммиака с последующим выделением целевого:продукта известным способом.

Похожие патенты:

Патент 346859 // 346859

Л патеитпо- <^'* ttx4ij4i-a-:a3 '^^?йк;1иотекл // 185935

Способ очистки продукта высокотемпературной конденсации дифениламина с ацетоном // 175922

Альдимины, содержащие реакционноспособные группы, включающие активный водород, а также их применение // 2432353

Изобретение относится к области альдиминов

Альдимины, имеющие гидроксигруппы, и композиции, содержащие альдимины // 2457199

Изобретение относится к альдиминам формулы (I), где А не содержит активный водород и первичную аминогруппу или совместно с R означает (n+2)-валентный углеводородный радикал, содержащий от 3 до 20 атомов С и, при необходимости, по меньшей мере один гетероатом в виде кислорода простой эфирной группы или азота третичной аминогруппы; n равно 1, 2, 3 или 4; m равно 0, 1, 2, 3 или 4; R и R2 каждый означает одновалентный остаток углеводорода с 1-12 С атомами или вместе означают двухвалентный углеводородный радикал, являющийся частью карбоциклического кольца с 5-8 атомами С; R3 означает Н или алкил; R4 и R5 независимо друг от друга означают СН3 или одновалентный алифатический радикал, содержащий от 2 до 12 атомов С и, необязательно, гидроксигруппы; Х означает О, S, N-R6 или N-R7, где R6 означает одновалентный углеводородный радикал, содержащий от 1 до 20 атомов С и имеющий по меньшей мере одну гидроксигруппу; а также к отверждаемым композициям, содержащим такие альдимины, и применению этих композиций

Способ получения 2-(р-цианэтил)-\-замещенных ацетальдиминов // 400083

Способ получения n-замещеиного ацетальдимина // 422139

N,n`-(пehtaдиилидeh)дифehилamиh b kaчectbe уckopиteля bулkahизaции лatekca ha ochobe hatуpaльhoгo kaучуka // 1607337

Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно, к N,N -(пентадиилиден)дифениламину, который может использоваться в качестве вулканизатора латекса на основе натурального каучука для изготовления латексных изделий

Альдимины и альдиминсодержащие композиции // 2489421

Изобретение относится к новому альдимину, применяемому в качестве латентного отвердителя для содержащих изоцианатные группы систем

Полиуретановая композиция, содержащая гидроксиальдимин // 2546113

Данное изобретение относится к области полиуретановых композиций, а также их применения, в частности, в качестве двухкомпонентного связующего материала, герметика, заливочной массы, покрытия или покрытия для пола. Описана композиция, используемая в качестве клея, герметика, заливочной массы, покрытия, покрытия для пола, краски, лака или грунта, содержащая: а) по меньшей мере один альдимин А формулы (I) и b) по меньшей мере один полиизоцианат Р. Описана двухкомпонентная композиция, используемая в качестве клея, герметика, заливочной массы или покрытия, состоящая из: компонента К1, который содержит: a) по меньшей мере один альдимин А формулы (I) и b) по меньшей мере одно вещество RS, которое содержит по меньшей мере две группы, реакционноспособные относительно изоцианатных групп, и/или воду, и компонента К2, который содержит c) по меньшей мере один полиизоцианат Р. Описаны продукт присоединения AV, полученный в ходе реакции альдимина А формулы (I) с полиизоцианатом Р, содержащихся в вышеописанных композициях, и альдимин формулы (III) Также описаны способ склеивания подложки S1 с подложкой S2, который включает стадии: i) нанесение описанной композиции на подложку S1; ii) контакт нанесенной композиции с подложкой S2, продолжающийся в течение времени жизнеспособности композиции; или i′) нанесение композиции на подложку S1 и на подложку S2; ii′) контакт подложек с нанесенной композицией друг с другом в течение времени жизнеспособности композиции; причем подложка S2 состоит из такого же или другого материала, чем подложка S1; применение вышеописанной композиции в качестве клея, герметика, заливочной массы, покрытия, покрытия для пола, краски, лака или грунта и отвержденная композиция, используемая в качестве клея, герметика, заливочной массы, покрытия, покрытия для пола, краски, лака или грунта, полученная из вышеописанной композиции и влаги. Технический результат - композиции обладают долгой жизнеспособностью, при этом быстро набирают прочность и обнаруживают в отвержденном состоянии высокие показатели прочности и модуля эластичности. 7 н. и 8 з.п. ф-лы, 16 пр., 4 табл.

Оксо-азотосодержащий комплекс кобальта, каталитическая система, содержащая такой оксо-азотосодержащий комплекс и способ сополимеризации сопряженных диенов // 2636153

Изобретение относится к оксо-азотосодержащему комплексу кобальта. Комплекс имеет общую формулу (I): в которой R1 и R2 одинаковы и выбраны из неразветвленных или разветвленных С1-С20 алкильных групп, R3 выбран из фенильных групп, необязательно замещенных неразветвленными или разветвленными С1-С20 алкильными группами, предпочтительно замещенных одной или более метильными, этильными, изопропильными, трет-бутильными группами, или R3 представляет собой кетоиминную группу, имеющую формулу: в которой R' и R'' одинаковы и представляют собой атом водорода, X1 и Х2 одинаковы и представляют собой атом галогена, такой как хлор. Также предложены каталитическая система, способ (со)полимеризации сопряженных диенов и способ полимеризации 1,3-бутадиена или изопрена. Комплекс кобальта может быть включен в каталитическую систему, подходящую для получения сополимеров сопряженных диенов, например, полибутадиена, полиизопрена, в частности, неразветвленного или разветвленного полибутадиена, имеющего высокое содержание 1,4-цис-звеньев. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 14 ил., 1 табл., 12 пр.