Способ получения л'-формилпиперазинл

 

г ° —, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Ссеетсниз

Социалистичеснил

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №.Ч. Кл. С 07d 51/70

Заявлено 14.Xll.1970 (№ 1498935/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Ноегитет ао дег1ач изобретений и отнрьниб ори Соеете Мииистесв

СССO

УДК 547.861.3.07 (088.8) Опубликовано 20.Х1!.1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973

Дата опубликования описания 27.П.1973

Авторы изобретения

У. Я, Микстайс и А. А. Треймане

Заявитель Латвийский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ «И РЕА»

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л -ФОРМИЛПИПЕРАЗИНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения монозамещенного пиперазина, в частности N-формилпиперазина, широко применяемого в качестве исходного вещества для синтеза моно-Л -замещенных производных пиперазина.

Известен способ формилирования пиперазина N,N -диформилпиперазином, который проводят при 160 — 170"С и 1,2-кратном избытке пиперазина, с выходом 57% целевого продукта — N-формилпиперазина.

Для упрощения процесса, увеличения выхода и степени чистоты целевого продукта предложен способ получения N-формилпиперазина формилированием пиперазина Л,У -диформилпиперазином при 145 †1 С в 2—

2,5-кратном избытке N N -диформилпиперазина с выходом целевого продукта 85 — 92,5%.

Г! ример 1. Смесь 8,6 г (0,1 моль) пиперазина и 28,4 г (0,2 моль) N,Л -диформилпиперазина нагревают в закрытом сосуде в течение 5 час при 145 С.

Реакционную смесь перегоняют в вакууме.

Получают 19,5 г (85%, считая на пиперазин)

У-формилпиперазина, т. кип. 100 — 105 С/2 млг рт. ст.; ггпу 1,5122; de 1,1143; МКо . найдено

30,752; вычислено 30,606.

В литературе: т. кип. 115 — 120 С/4 мм рт. ст. (Патен г Японии 5527 (54), С. А. 49,15976

2 (1955)); гг 1,5074 (В. W. Horrom, М. Freifelder, G. R. Stone, J. Am, Chem. Soc., 77,753 (1955)).

5 Пример 2. Смесь 8,6 г (0,1 мо гь) пиперазина и 28,4 г (0,2 лоль) N,У -диформилпиперазина нагревают в закрытом сосуде в течение 5 час при 150 С.

При перегонке реакционной смеси в вакуу10 ме получают 20,5 г (90%) Л -формилпиперазина, т. кип. 125 — 130 С/5 лл рт. ст., и с 1,5124.

Пример 3. Смесь 8,6 г (0,1 моль) пиперазина и 35,5 г (0,25 лоль) Л,Л -диформилпи15 перазина нагревают в закрытом сосуде в течение 5 час при 150 С.

При перегонке реакционной смеси в вакууме получают 21,1 г (92,5с с) N-формилпиперазина, т. кип. 120 — 130 С/5лл рт. ст., n 1,5116.

25 1. Способ получения Л -формилпиперазина путем формилирования пиперазина N,N -диформилпиперазином с последующим выделением продуктов известным способом, отличаюгггайся тем, что, с целью упрощения процес30 са, увеличения выхода и степени чистоты це362836

Составитель Г. Архипова

Техред Т. Миронова

Корректоры: Л. Царькова и Л. Новожилова

Редактор Т. Загребельная

Заказ 388/11 Изд. ¹ 66 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 левого продукта, процесс проводят в присутствии избытка N,N -диформилпиперазина и при температуре 145 — 150 С, 2. Способ IIo п. 1, от.гичающийся тем, что соотношение У,N -диформилпиперазина к пиперазину составляет 2 — 2,5:1.