Способ получения целлюлозы
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от alii. свидетельства М
Заявлено 04.1.1970. (№ 1396148/23-4) М. 1(л. Р 21с 3/06 с присоединением заявки М—
Комитет по делам изобретений и открытиИ при Совете Министров
СССР
Приоритет—
Оп оликовано 23.1.19i . Бюллетень j¹ S
УД1(661.728.2 (088.8) Дата опубликования описания 17.V!.1973
Лвторы изобретен!!я
Б. С. Поцхверашвили, Л. С. Мургулия
Заяв11 гель
СПОСОБ ПОЛУ11 ЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ рН варочиого раствора висуль!1)!!Та амх!Оиип
4,50
2,80
2,75
2,65
Изооретеиис относится к области целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к способам получен!!я целлюлозы по бисульфитному методу варки.
Известен способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего растительного сырья по бисульфитному методу при нагревании до температуры 155 — 165"С.
Щелока, полученные в результате варки, содержат сахара, которые находятся в неинвертированном виде, и использовать их для получения спирта и дрожжей можно лишь после допол11итсльиой кислотной инверсии.
С целью усовершенствования способа, т. е. обеспечения возможности непосредственной переработки щелоков, например для производства кормовых дрожжей, а также и ш1тенсификации процесса, предложен способ, заключающийся в том, что варку ведут в присутствии добавок минеральной кислоты в количествс до 0,6%.
Я(елатель1to, в качестве минеральной кислоты использовать серную.
Для опытных варок в качестве сырья применяют ольховую древесину, добываемую в 1(олх11дской низменности Закавказья.
Размеры щепы, л1л1: длина 25, ширина 8, толщина 2. Влажность щепы 40 — 50%.
Состав ольховой дрсвесииы следующий, %
Целл! к>с!оз;:! 52,09
Лигипи 22,69
Пеитозаны 18,0
Смолы и жиры 0,54
Зола 0,27
Бисульфитную нарочную кислоту готовят в лабораторных условиях с применением аммиачной воды и каустической соды.
Барочные растворы содержат:
2,91% 50з и 1,19",о аммоииевого основания
10 в пересчете на окись аммония; концентрация бпсульфита аммония 4,5",о, рН варочного раствора 4,5;
2,91% SOq и 1,31% иатриевого основания в пересчете на окись натрия; концентрация бисульфита натрия 4,5"о, рН варочиого раствора 4,5.
K указанным варочным растворам постепенно добавляют концентрированную серную кислоту (cl 1,83 при 20 С) 10 снижения рН п0 варочиого раствора 2,1.
Изменение рН нарочного раствора в зависимости от добавленного количества серной
1;.;1СЛОТЫ СЛЕД Ю1ЦСЕ:
Количество дооавлспиой серной кислоты (с! 1,83 при 20 С) иа 1 л варочного раствора, !!.!
0,0
1,0
О,!
30 0,2
367203
2,60
2,50
2,40
2,35
2,28
2,25
2,10
1<онечньш рН 2,1
0,2
0,3
0,3
0,3
0,3
0,2
0,2
Всего 3,1
Таблица 1 х о. х о ,, С0
Щ о т >и
«с о о «о о со
A с!с х о
q v х х х
m оД
m o о «П о
Хй
« х
««с
CU & ь .Я, о «с х х х о х о о,«» «o с
Е о о
« о о lo
«»
"о с-« о
«с о хо ! о о х х о х о х о х m
F и
К са
= о. с» !Ю х сс сл хо! om
«
:с о с Ы:, х о
o e= х
««« х р сс х
««с о-сп х3
Ю
F» о о о. х х
o v о =-. ссс: хо х х х
o o c х а.х!
102 !
02
104
104
106
116
114
108
)!2
108
122 !
8729, 9356 I
8107
8237
7502
7680, 7466, 7093
7438, 7163
6717 |
6678 «
6968
2601
2486
2552
3382
304!
3906
1614
1337
2390
0,77
0,79
0,67
0,82
0,76
0,73
0,84
0,81
0,72
0,87
0,71
0,84
0,8!
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
4,5
2,1
4,5
2,1
4 « t3
2,1
4,5
2,1
4,5
2,1
4,5
2,1
4.5
2.1
3,0
5,1
4,2
4,0
4,5
4,4
4,1
4,1
2,9
2,9
3,5
3,2
3,8
3,7
71
72
68
69
66
66
64
64
54
54
3,1
3,1
3,1
3,1
3,1
3,1
3,1
16
24
32
59 !
Следовательно, для опытных варок приготовляют следующие варочпые растворы: раствор бисульфита аммония, концентрация 4,5%, рН 4,5; раствор бисульфита аммония с добавкой серной кислоты до 3,1 мл, рН 2,1; раствор бисульфита натрия, концентрация 4,5% рН
4,5; раствор бисульфита натрия с добавкой серной кислоты до 3,1 л!л, рН 2,1.
С применением таких варочных растворов опытные варки проводят в батарейном автоклаве горизонтального действия в кислотоупорных стальных стаканах емкостью 0,42 л.
В первой серии опытов ольховую древесину варят с применением раствора бисульфита аммония (рН 4,5) и раствора бисульфита аммония с добавкой серной кислоты до 3,1 лл (рН 2,1), в совершенно IIIIZeII1I!«I!I!a условиях.
В арКИ ПрОВОдят ПО peiI ГIIQP o AI «« 1 h 1: 4. По окончании варки сваренную массу тщательно промывают водой, разделяют на волокна в дезинтеграторе, после вновь промывают и определяют выход массы. Отсортированную и промытую волокнистую массу размалывают на центробежноразмольном аппарате до 60 ШР. Из размолотой массы отливают трехграммовые стандартные образцы на аппарате Рапид-Кетен. Стандартные отливки подвергают испытанию на показатели механической прочности. 4 исследований представлены Результаты в табл. 1. Из приведенных qaIIII!. в таблице видно, «! ro с I!pII!IIeIIeIIIIe!II варочного раствора бисульфита аммония с рН 4,5 процесс варки протекает медленнее, чем с использованием раствора бисульфита аммония, к которому добавляют серную кислоту в количестве 3,1 л!л на 1 л. Для получения полуцеллюлозы с выходом 75% обычную бисульфитную варку с начальным рН 4,5 прп 165 C заканчивают в течение 25 лпя, в то время как с применением того жс варочного раствора с добавкой серной кислоты (pI- 2,1) полуцеллюлозу с выходом 75% получают уже в процессе заварки, прп достижении конеч;Io!I температуры 165"С. Лназогичнос явление наблюдается и в последующих стадиях бисульфитной варки. Для получения одинаковых выходов волокни:0 стой массы с применением оисульфитных варонни!х растворов с добавками серной кислоты процесс зарки протекает быстрее. Для получения полуцеллюлозы с выходом 75%, с использованием обычных растворов бисульфита аммония с рН, 4,5 общая продолжитI!ocть времени варки составляет 2 час 35 гиня, и с IIpIuIe!Ie«IIeu раствора бисульфита а м мои и и, солеРжагдего cePII « Io I 1О лая. Для получения волокнистой массы с выходом 51 — 52«со общая продолжительность времени варки соответственно составляет 3 час 35 гиня и 2 час 58 «имя. Сг!сдовательно, с применением растворов бисульфита аммония с добавками серной кислоты продолжительность варки сокращается or 25 до 37 л!ия, в среднем на 31 лин. Из данных, приведенных в табл. 1, таки<е видно, что в результате варок ольховой дре40 весппы на растворах бисульфита аммония с рН 4,5 и растворах бпсульфита аммония с добавками серной кислоты с рН 2,1 полученные Пои«ааатели гиеханпчесиой прочности 367203 5 образцы полуцеллюлозы и целлюлозы высокого выхода имеют одни и те же показатели па механическую прочность. Результаты анализов отработанных бпсульфптных щелоков, полученных от приведенных выше опытных варок, на содержание редуцирующнх веществ приведены в табл. 2. Таблица 2 рН отрабо- I СодеРжание танного ще- Редуцирующих лона I веществ (PB) в щелоке, /о Начальный Выход àáñîрН нарочно 1)oTHQ cvxOfl rO pa C TD Op a ВОЛОКНИСТОЙ массы, Предмет изобретен н я Из приведенных данных в табл. 2 видно, что на всех стадиях бнсульфнтной варки с использованием варочного раствора с серной кислотой в качестве добавки содержание реСоставитель С. Котова Тсхрсд T. Миронова Корректор Л. Чуркина Редактор И. Грузова Заказ 2441 Тираж 467 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография 4,5 2,1 4,5 2,1 2,1 4,5 2,1 2,1 4,5 2,1 4,5 2,1 71 72 68 69 66 66 64 64 54 51 2,55 2,00 2,45 1,88 2,30 1,75 2,20 1,70 2,05 1,65 1,90 1,55 1,80 1,40 0,75 1,00 1,00 1,25 1,25 1,50 1,75 2,0 2,0 2,25 2,50 3,00 3,10 3,70 6 дуцпрующпх веществ в щелоке больше на 12 — 20%, нежели в щелоках, полученных в результате варки древесины с применением обычных растворов бпсульфнта аммония, Аналогичные результаты получают также с применением растворов бнсульфнта натрия и растворов бпсульфпта натрия с добавками серной кислоты. Прн бнсульфптном способе варки в качестве ннтенсифпкатора варочного процесса и увеличения содержания редуцирующих веществ в щелоке может быть использована также соляная кислота, однако, в этом случае, показатель излома (число двойных перегибов) полуцеллюлозы и целлюлозы высокого выхода снижается на 8 — 10 /о. 1. Способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего растительного сырья по бпсульфптному методу при нагревании до температуры 155 — 165 С, отличающийся. тем, что, с целью усовершенствованпя способа, варку ведут в присутствии добавок минеральной кислоты в количестве до 0,6"/О. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем что, в качестве м1шеральной кислоты используют 30 серную кислоту, 
