Бс?сок>&зная i 1пш11ш10-тшш:я1:кдг:|
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Саюз Ссввтскну
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25,XII.1970 (№ 1603692/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 17.1V.1973
М. Кл. С 07с 29/24
С 07с 31/08
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.262(088.8) Авторы изобретения
Г. 3. Блюм, В. Л. Волков, С. С. Иевлева, С. И. Хаинсон, 3. А. Климкина, Ю. В. Васильева, А. И. Медников, 3. В. Воронкова, С. М. Лашинкер и Г. К. Гришенкова саю =-:л
Заявитель
Бй Ь Л!. i i
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
Изобретение относится .к способу выделения этилового спирта, ш ироко применяемого в основном органическом синтезе.
С целью получения спирта высокой степени чистоты предлагается водно-спиртовые растворы, получаемые в качестве отходов при производстве двуокиси кремния, обрабатывать солями гидроксиламина в количестве 0,8 — 1% на 1 л спиртсодержа щего раствора, а затем хлористым кальцием в количестве не .менее
3 вес. % или разбавленной серной .кислотой в количестве не менее 10 г на 1 л спиртсодержащего раствора с последующей ректификацией. При однократной ректификац ии с флегмовым числом 1 получают 96%-ный спирт, при вторичной ректификации спирта (флегмовое число 4 — 5);получают этиловый спирт, по чистоте не уступающий гидролизному спирту высшей очистки, а также пищевому, вырабатываемому из пищевого сырья.
При проведении ректификации во фторопластовой колонне получают спирт особой чистоты, удовлетворяющий требованиям электронщики.
По данным спектрального анализа спирт особой чистоты содержит (в %): F<1 ° 10 — 4, К<1 ° 10- Sb<1 ° 10-, Cr(1 10 Ti( — Pb(l. 10 Sn(1 Г0- (1 10 — Mg 3 10 — Са (1 — 2) ° 10- Fe
3 10 —, А1(З 10 —, Bi<5 10-, Cu<5 10-, Мо<5 10 — Ag<5 10 — Мп<5 10 —
Пример 1. 1 л водно-спиртовых отходов производства, содержащих 20 — 30% этилового спирта, и 6 — 9 г кристаллического солянокислого гидроксиламина перемешивают до полного растворения и добавляют 30 г хлористого кальция. Полученный осадок отфильтровывают, фильтрат дважды ректифицируют на колонне с,металлической насадкой эффективностью 25 теоретических тарелок. В процессе обогат|ительной ректификации (флегмовое число 1) спи рт укрепляют до 96%, при вторичной ректификации (флегмовое число
4 — 5) происходит окончательная очистка спирта от метанола, этилацетата и хвостовых примесей.
Пример 2. 1 л водно-спиртовых отходов и 6 — 9 г кристаллического сернокпслого гидроксиламина перемешивают до полного растворения, добавляют разбавленную (1: 1) сер20 ную .кислоту до нейтральной реакции раствора по лакмусу и ректифицируют, как в примере 1.
Предмет изобретения
Способ выделения этилового спирта из водно-спиртовых растворов, получаемых в процессе производства двуокиси кремния, отличающийся тем, что, с целью получения спирта
30 высокой степени чистоты, водный раствор спирта последовательно обрабатывают соля368216
Составитель Н. Антипова
Техред Г. Дворина
Корректор А. Степанова
Редактор Т. Шарганова
Заказ 808/5 Изд. № 209 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ми гидроксиламина в количестве 0,8 — 1 ф> на
1 л спиртсодержащего раствора, хлористым кальцием в .количестве не менее 3 вес. % или разбавленной серной кислотой в количестве не менее 10 г на 1 л спиртсодержащего раствора с последующей ректификацией.
