Способ получения аминонитропроизводнъ1х- 2,2-бис-



 

ОПИСАНИ Е

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

368233

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12 1.1970 (¹ 1395270/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 4.IV.1973

М. Кл, С 07с 87/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения

В. Ф. Строганов, С. П. Смирнов и H. К. Мощинская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕ Я

2,2-Б И С-(4-ОКС ИФ ЕН Ид )-П РО ЛАНА

Изобретение относится к способу получения новых полупродуктов синтеза красителей, биологически активных веществ и модифицированных смол.

Известен способ получения аминосоединений реакцией восстановления соответствующих нитросоединений сульфидом натрия.

Предлагается основанный на известной реакции способ получения аминонитропроизводных 2,2-бис- (4-оксифенил) -пропана частичным восстановлением нитропроизводных 2,2-бпс(3-нитро4-оксифенил) -пропана или 2,2-бис(3,5-динитро-4-оксифенил) -пропана сульфидом натрия в водной или спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Таким образом получены 2-(4-окси-3-аминофенил) - 2 - (4 - окси - 3 - нитрофенил) - пропан и 2- (4-окси-3-амино-5-нитрофенил) -2- (4-окси3,5-нитрофенил) -пропан, которые могут служить исходными продуктами в синтезе красителей и модифицированных смол.

Пример 1. B реакционном аппарате, снабженном мешалкой, обратным холодильником и термометром, суспендируют 15 г динитродифенилолпропана в 150 мл этилового спирта и при 60 — 62 С дозируют 68 г сульфида натрия (Na S 5Н О) в течение 20 — 30 мин, после чего выдерживают 4 — 5 час при

70 — 80 С. По окончании выдержки через рас2 твор в течение 30 мин пропускают СО>, при этом осаждается продукт, который отжимают на вакуум-воронке и сушат. Выход 10 г (73% от теории), т. пл. 160 — 165 С. Очищают про5 дукт перекристаллизацией из спирта. Выход чистого продукта 9,1 г (91% от сырца), т. пл.

165 — 170 С.

Найдено, %: С 62,0; Н 5,1; N 10,0.

СыН о04 \4

10 Вычислено, %: С 62,5; Н 5,56; N 9,72.

Пр и мер 2. 51,3 г сульфида натрия растворяют при 50 С в 40 мл дистиллированной воды и к полученному раствору, не охлаждая

1S его, прибавляют 7,5 г (половину всей загрузки) дпнитродифенилолпропана, Через 10—

15 мин температуру повышают до 80"С и прибавляют оставшийся динитропродукт. По окончании дозировки, открыв загрузочное от20 верстие, реакционную массу нагревают; температура поднимается до 105 — 110 С, При этой температуре дают выдержку в течение

1 час. Далее реакционную массу, не охлаждая, разбавляют 100 — 115 мл воды, темпера2s туру снова повышают до 80 — 85 С, продукт высаживают 70 — 80 мл бисульфита натрия, охлаждают до 40 С и фильтруют. Выход

11,68 г (96,3% от теории), т. пл. 160 †1 С.

Очищают продукт кипячением в 120 мл 30

Ç0 этилового спирта; растворение неполное. Вы 368233

Составитель И. Гудкова

Техред Т. Курилко Корректор Л, Новожилова

Редактор 3. Горбунова заказ 65э,о Изд Мо 2ОО Тираж 523 Подписное

ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб,, д. 4)5

Тип огра фин, пр. Са пупов а, 2

«од очищенного продукта 9,13 г (78,6 /о от сырца), т. пл. 165 — 170 С.

Найдено, Я . С 63,4; Н 5,6; N 10,08.

Пример 3. Опыт проводят в условиях примера 2, но с использованием 10 г тетранитродифенилолпропана. После выдержки добавляют 70 мл НвО, высаживают продукт 70 мл бисульфита натрия, отжимают и сушат. Выход 6,8 г (73,4 /о от теории). Очищают продукт в 120 мл 30 спирта. Выход очищенного продукта 4,1 г (60 /о от сырца).

Найдено, /о. С 49,3; Н 3,9; М 14,29.

С,вН„О,Х..

Вычислено, /o. С 47,61; Н 3,7; М 14,81.

Предмет изобретения

Способ получения аминонитропроизводных

2,2-бис- (4-оксифенил) -пропана, отличающийся тем, что проводят частичное восстановление нитропроизводных 2,2-бис- (3-нитро-4-оксифе10 нил)-пропана или 2,2-бис-(3,5-динитро-4-оксифенил) -пропана сульфидом натрия в водной или спиртовой вреде с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Способ получения аминонитропроизводнъ1х- 2,2-бис- Способ получения аминонитропроизводнъ1х- 2,2-бис- 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к электролюминесцентным материалам, содержащим органическое люминесцентное вещество

Изобретение относится к новым способам получения бис(трифторметил)имидо солей общей формулы (I) [Ma+][(N(CF3) 2)-]a, где при а=1 Мa+ является катионом меди или серебра или при а=1 Мa+ обозначает катион общей формулы (III) [([Rb 1 Rc 2 Rd 3 Re 4]Ax)yKt] +, где Kt=N, P, As, Sb, S, Se; A=N, P, P(O), O, S, S(O), SO2, As, As(O), Sb, Sb(O); R1, R2 , R3 и R4, одинаковые или различные, обозначают Н, галоген, незамещенный алкил CnH2n+1, незамещенный C1-18-алкенил с одной или несколькими двойными связями, незамещенный C1-18-алкинил с одной или несколькими тройными связями, незамещенный циклоалкил С mH2m-1, незамещенный фенил, n=1-18, m=3-7, х=0 или 1, y=1-4, y=1 для х=0, причем, b, с, d, е обозначают, в каждом случае, 0 или 1 и b+c+d+e 0, А может включаться в различные положения R1 , R2, R3 и/или R4; группы, связанные с Kt, могут быть одинаковыми или различными; или при а=2 М a+ является катионом ртути, меди, цинка или кадмия, в котором, по крайней мере, один трифторметансульфонат общей формулы (II) (Мa+)[(OSO2CF3)-] a, где Мa+ имеет определенные выше значения, в растворе органического растворителя вводят в реакцию с бис(трифторметил)имидо-рубидием и таким образом полученная бис(трифторметил)имидо-соль общей формулы (I) может быть очищена и/или выделена обычными методами

Изобретение относится к способу получения трехкомпонентных комплексных соединений о-крезокси- и п-хлор-о-крезоксиуксусных кислот, триэтаноламина и металлов, соответствующих общей формуле n[R(o-CH3)-C6H3-OCH2 COO-·N+H(CH2CH2 OH)3]·MXm, где R=Н, п-Cl; М=Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Rh, Ag; X=Cl, NO3, СН3 СОО; n=1, 2; m=1-3

Изобретение относится к композициям для лазерной маркировки. Прозрачная водная композиция для получения изображений с помощью лазера включает соединение, содержащее: (i) оксианион переходного металла формулы AxOy z-, где x - от 1 до 18; y - от 4 до 42; z - от 1 до 12; A - Mo (молибден); (ii) по меньшей мере один катион аммония - аминоспирт формулы HNR1R2R3+ (I), где R1- С2-5 алкиленОН; R2 и R3 - С2-5 алкиленОН, водород или C1-5 алкил; может содержать (iii) катион NH4 +; и (iv) водный растворитель. Изобретение обеспечивает прозрачные водные композиции для получения изображений с повышенной оптической плотностью на различных подложках с помощью лазера. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр.

Изобретение относится к новым соединениям металлохелатовбидентатных азометиновых лигандов 2-N-тозиламинобензальдегида и 2-гидроксибензальдегида и аралкиламинов, а именно к бис-[2-(N-тозиламинобензилиден)-3′,4′-диметоксифенилэтилиминату]цинка(II) и бис-[2-(гидроксибензилиден)-3′,4-диметоксифенилэтилиминату]цинка(II) формулы I: где Х=NTs (а), Х=O (б), Ts=-SO2-C6H4-CH3-п. Новые комплексные соединения цинка - бис-[2-(N-тозиламинобензилиден)-3′,4′-диметоксифенилэтилиминат]цинка(II) и бис-[2-(гидроксибензилиден)-3′,4′-диметоксифенилэтилиминат]цинка(II), проявляют фотолюминесцентные свойства в фиолетовой и синей областях спектра λфл=427 нм и λфл=442 нм с квантовыми выходами флуоресценции 0.33 и 0.36 соответственно и обладают термической стабильностью. Соединения могут быть использованы при создании светоизлучающих органических диодов (OLED) белого и видимого света в качестве электролюминесцентных слоев. 1 ил., 5 пр.

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-28T17:15:58
Наверх