Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами

 

ОЙИСАН:ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

368268

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.IV.1969 (№ 1319144/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 4.IV.1973

М. Кл. С 07f 5/02

С 07с 87/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения

3. А, Зубкова, Л. Я., Мошинский, И. М. Шологон и М. К, Ромаицевич

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ НА ОСНОВЕ

ТРЕХФТОРИСТОГО БОРА С АМИНАМИ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения комплексов трехфтористого бора с аминами, которые могут найти применение в качестве отвердителей эпоксидных смол.

Известны способы получения отвердителей на основе комплексов трехфтористого бора с аминами, заключающиеся в том, что специально полученные кристаллические комплексы трехфтористого бора с аминами и другими азотсодержащими соединениями растворяют в активных растворителях, таких, как диэтиленгликоль, циклогексанон, полиэтиленглико Ib, тетрагидрофуран.

С целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии по предлагаемому способу трехфтористый оор обрабатывают соединением, содержащим функциональную группу, способную к комплексообразованию, с последующей обработкой амином или другими азотсодержащимп соединениями.

В качестве соединения, содержащего функциональную группу, способную образовывать комплексы с BF3, целесообразно использовать спирты, кислоты, ангидриды, кетоны, а в качестве аминов — ди- или полиамины при отношении ВГq .. КХН, от 0,5 до 1.

Пример 1. К 150,8 г дпэтиленглпко IH,ïðï перемешивании и комнатной температуре прикапывают 141,8 г (1 люль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего

5 эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся диэтиловый эфир отгоняют при нормальном давлении, а остатки — в вакууме (10 — 15 мм рт. ст.) и температуре 50 С до постоянного веса, Затем при комнатной тем10 пературе к реакционной смеси прикапывают

93 г (1 моль) анилина. После прибавления всего анилина массу перемешивают еще

1,5 час. Выход продукта 100%.

Найдено, %: N 4,39.

15 Вычислено, %: N 4,37.

Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.

Пример 2. Отвердитель получают в условиях примера 1 из 175 г диэтиленгликоля, 20 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора и 107 г (1 моль) бензиламина. Выход

100%.

Найдено %: N 4,05.

Вычислено, %: N 4.

25 Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.

Пример 3. В условиях примера 1 из 150,8 г глицерина, 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора и 93 г (1 моль) анилина по30 лучают отвердитель с Bblxo IQM 100%.

3682()Б

Предмет изобретения

Составитель А. Прокофьев

Редактор 3. Горбунова Техред Г. Дворина Корректоры: Л. Новожилова и Л. Чуркина

Заказ 664/11 Изд. Мз 202 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, о/о. .N 4,33.

Вычислено, о/о. N 4,37.

Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.

Пример 4. К раствору 148,12 г (1 моль) фталевого ангидрида в 66 г циклогексанона ,при комнатной температуре прикапывают

141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся диэтиловый эфир удаляют при нормальном давлении, а остатки — в вакууме (10 — 15 мм рт. ст.) и температуре 50 С до постоянного веса. Затем при комнатной температуре добавляют 107 г (1 моль) бензиламина. После прибавления всего бензиламина массу перемешивают еще 1 — 1,5 час. Выход продукта

1000/,.

Найдено, /о N 3,5.

Вычислено, : N 3,6.

Пример 5, К 251,8 г диэтиленгликоля при комнатной температуре и,перемешивании прикапывают 283,6 г (2 моль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся эфир отгоняют при нормальном давлении, а остатки — в вакууме до постоянного веса. Затем при комнатной температуре к реакционной смеси дооавляют раствор

116,2 г (1 моль) гексаметилендиамина в

56 г диэтилентликоля. Выход продукта 100 .

5 Найдено, %. N 4,63.

Вычислено, %. N 4,8.

10 1. Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами или другими азотсодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения техноло15 гии, трехфтористый бор обрабатывают соединением, содержащим функциональную группу, способную к комплексообразованию, с последующей обработкой амином или другими азотсодержащими соединениями.

20 2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что в качестве соединения, содержащего функциональную группу, способную образовывать комплексы с ВРз, применяют спирты, кислоты, ангидриды, кетоны.

2s 3. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что в качестве аминов используют ди- или полиамины при отношении Вгз. КХН2 от 0,5 до 1.

Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами 

 

Похожие патенты:

Еибл^--с // 366602

Изобретение относится к электролюминесцентным материалам, содержащим органическое люминесцентное вещество

Изобретение относится к новым способам получения бис(трифторметил)имидо солей общей формулы (I) [Ma+][(N(CF3) 2)-]a, где при а=1 Мa+ является катионом меди или серебра или при а=1 Мa+ обозначает катион общей формулы (III) [([Rb 1 Rc 2 Rd 3 Re 4]Ax)yKt] +, где Kt=N, P, As, Sb, S, Se; A=N, P, P(O), O, S, S(O), SO2, As, As(O), Sb, Sb(O); R1, R2 , R3 и R4, одинаковые или различные, обозначают Н, галоген, незамещенный алкил CnH2n+1, незамещенный C1-18-алкенил с одной или несколькими двойными связями, незамещенный C1-18-алкинил с одной или несколькими тройными связями, незамещенный циклоалкил С mH2m-1, незамещенный фенил, n=1-18, m=3-7, х=0 или 1, y=1-4, y=1 для х=0, причем, b, с, d, е обозначают, в каждом случае, 0 или 1 и b+c+d+e 0, А может включаться в различные положения R1 , R2, R3 и/или R4; группы, связанные с Kt, могут быть одинаковыми или различными; или при а=2 М a+ является катионом ртути, меди, цинка или кадмия, в котором, по крайней мере, один трифторметансульфонат общей формулы (II) (Мa+)[(OSO2CF3)-] a, где Мa+ имеет определенные выше значения, в растворе органического растворителя вводят в реакцию с бис(трифторметил)имидо-рубидием и таким образом полученная бис(трифторметил)имидо-соль общей формулы (I) может быть очищена и/или выделена обычными методами

Изобретение относится к способу получения трехкомпонентных комплексных соединений о-крезокси- и п-хлор-о-крезоксиуксусных кислот, триэтаноламина и металлов, соответствующих общей формуле n[R(o-CH3)-C6H3-OCH2 COO-·N+H(CH2CH2 OH)3]·MXm, где R=Н, п-Cl; М=Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Rh, Ag; X=Cl, NO3, СН3 СОО; n=1, 2; m=1-3
Изобретение относится к композициям для лазерной маркировки. Прозрачная водная композиция для получения изображений с помощью лазера включает соединение, содержащее: (i) оксианион переходного металла формулы AxOy z-, где x - от 1 до 18; y - от 4 до 42; z - от 1 до 12; A - Mo (молибден); (ii) по меньшей мере один катион аммония - аминоспирт формулы HNR1R2R3+ (I), где R1- С2-5 алкиленОН; R2 и R3 - С2-5 алкиленОН, водород или C1-5 алкил; может содержать (iii) катион NH4 +; и (iv) водный растворитель. Изобретение обеспечивает прозрачные водные композиции для получения изображений с повышенной оптической плотностью на различных подложках с помощью лазера. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр.

Изобретение относится к новым соединениям металлохелатовбидентатных азометиновых лигандов 2-N-тозиламинобензальдегида и 2-гидроксибензальдегида и аралкиламинов, а именно к бис-[2-(N-тозиламинобензилиден)-3′,4′-диметоксифенилэтилиминату]цинка(II) и бис-[2-(гидроксибензилиден)-3′,4-диметоксифенилэтилиминату]цинка(II) формулы I: где Х=NTs (а), Х=O (б), Ts=-SO2-C6H4-CH3-п. Новые комплексные соединения цинка - бис-[2-(N-тозиламинобензилиден)-3′,4′-диметоксифенилэтилиминат]цинка(II) и бис-[2-(гидроксибензилиден)-3′,4′-диметоксифенилэтилиминат]цинка(II), проявляют фотолюминесцентные свойства в фиолетовой и синей областях спектра λфл=427 нм и λфл=442 нм с квантовыми выходами флуоресценции 0.33 и 0.36 соответственно и обладают термической стабильностью. Соединения могут быть использованы при создании светоизлучающих органических диодов (OLED) белого и видимого света в качестве электролюминесцентных слоев. 1 ил., 5 пр.

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов
Наверх