Способ получения бис-(р-оксиэтил)-терефталата

 

О П И С А Н И Е 37220S

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскив

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05Х11.1971 (№ 1671257/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.III.1973. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 20Х.1973

М. Кл. С 07с 69/82

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.584.26.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. H. Лебедев, В. Ф, Ц1вец и А. В, Ромашкин

Заявитель

Московский ордена Ленина химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(P-ОКСИЭТИЛ)-ТЕРЕФТАЛАТА н„м(с,н,он), „оос >соон

СоН1 (СН2) пМКе где R — алкил; п=О, 1,2.

RnN (С2Н ОН) 3 — н

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бис-(P-оксиэтил)терефталата.

Известен способ получения бис-(P-оксиэтил)-терефталата путем нагревания терефталевой кислоты с окисью этилена в присутствии в качестве катализатора третичных аминов общей формулы

Недостаток такого способа состоит в том, что при проведении процесса в присутствии указанных аминов образуются терефталаты, растворимость которых в реакционной массе близка к растворимости дигликольтерефталата. В процессе выделения последнего соли аммониевых оснований кристаллизуются вместе с ним и ухудшают качество получаемого в дальнейшем полимера.

С цель|о улучшения качества продукта и упрощения процесса предложено в качестве третичных аминов использовать амины общей формулы где R — алкил; и = О, 1, 2.

Процесс целесообразнее,вести при 80—

160 С.

При использовании указанных аминов в процессе оксиэтилпрования получают терефталаты общей формулы хорошо растворимые в спиртах. 3ro позволяет применять высокую концептрацшо катализа10 тора, легко отделять дпглпкольтерефталат от четвертичной соли и многократно использовать спиртовой раствор четвертп гной соли в качестве растворителя без добавок порций катализатора. Предлагаемый способ повы15 шаст выход продукта (в расчете па окись этилена), улучшает его качество и снижает расход катализатора.

Пример 1. 20 г тсрефталевой кислоты, 90 г и-амилового спирта, 1,G г дпэтил-р-оксп20 этиламина нагревают в стеклянном реакторе с мешалкой до 110 С и затем в течение 90 мин пропускают окись этилена до полного превращения терсфталевой кислоты в дпгликольтерефталат. По окончании реакции реакцпон25 ную смесь охлаждают и отфильтровывают диглпколевый эфир тсрефталевой кислоты.

Фильтрат, содержащий терефталат диэтилбис-13-оксиэтиламмония и некоторое количество дигликольтерефталата, используют в ка30 честве растворителя в следующем опыте, ко372206

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Корректор Е. Михеева

Техред Л, Грачева

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1370/14 Изд. № 310 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 тарый проводят в аналогичных условиях, но без добавки новой порции .катализатора. Таким же образом процесс проводят еще дважды, После четырех опытов получают 115 г дигликольтерефталата без примеси четвертичной соли. Общий выход дигликольтерефталата (в расчете на окись этилена) 95 /о.

Пример 2. 32 г терефталевой кислоты, 120 г н-амилового спирта, 2,9 г диметил+ оксиэтиламина нагревают в стеклянном реакторе с мешалкой до 115 С и затем в течение

37 мик пропускают окись этилена до полного превращения терефталевой кислоты в дигликольтерефталат. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают дигликолевый эфир терефталевой кислоты. Аналогично примеру 1 фильтрат используют в качестве растворителя в следующих опытах. После четырех опытов получают 190г дигликольтерефталата без примеси четвертичной соли. Общий выход дигликольтерефталата (в расчете на окись этилена) 97 /о, Пример 3. 24 г терефталевой кислоты, 95 г н-бутилового спирта, 1,8 г диэтил+оксиэтиламина,нагревают в стеклянном реакторе с мешалкой до 105 С и затем,в течение

84 мин пропускают окись этилена до полного превращения терефталевой кислоты в дигликольтерефталат. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают выпавший эфир. Фильтрат используют в качестве растворителя в последующих опытах. После пяти опытов получают 179 г дигликольтерефталата без примеси четвертичной соли. Общий выход дигликольтерефталата (в

10 расчете на окись этилена) 97 /о.

1. Способ получения бис-(P-оксиэтил)-тере15 фталата путем нагревания терефталевой кислоты с окисью этилена .в присутствии в качестве катализатора третичного амина, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения процесса, в каче20 стве третичных аминов используют амины общей формулы

RnN,(С2Н4ОН) 3 — n где R — алкил; n = О, 1,2.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 80 — 160 С.