Способ получения 2,5-ди (алкиламино) терефталевых
ОП ИГРАНИ Е
Союз Советских
Социалистических
Республик
3963l7 3<ЕРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №--Заявлено 14.|Х.1970 (№ 1471025 23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 29.V111.1973. 15юллстень № 36
М. Кл. С 07с 69 82
Государстаеииый комитет
Соаата Миииотроа СССР ио делам изооретеиий и открытий
У К 547.584.26.07 (088.8) Дата опубликования описания 29.1.1974
Авторы изобретения
О. Я. Нейланд, T. Э. Еремеева и Г. П. Степанец
Рижский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИ (АЛКИЛАМИНО) ТЕРЕФТАЛЕВЪ|Х
ЭФИРОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения замещенных эфиров ароматических дикарбоновых кислот, в частности 2,5-ди (алкиламино) терефталевых эфиров.
Известен способ получения 2,5-ди (алкиламино) терефталевых эфиров взаимодействием сукцинилянтарного эфира с галоидоводородной солью амина с последующим окислением промежуточного продукта йодом плн бромом.
Характерной особенностью этого способа является низкий выход целевого продукта, а также трудность использования в качестве окислителя в промышленном масштабе йода или брома.
Согласно предложенному способу 2,5-дп (алкиламино) терефталевые эфиры получают непосредственно из сукцинилянтарного эфира и галоидоводородных солей аминов. С целью увеличения выхода продукта окисление ведут кислородом воздуха в присутствии ацетата калия в среде ледяной уксусной кислоты.
Выход 2,5-ди (алкиламино) терефталевых эфиров 65 — 75%.
Пример 1. Диэтиловый эфир 2,5-ди (метиламино) терефталевой кислоты.
Смесь 2 г (0,0078 моль) сукцтенилянтарного эфира, 11,3 г (0,156 моль) солянокислого мст, 13,0 г (0,156 поль) ацетата калия в 25 лл ледяной уксусной кислоты нагревают пр;! псремсшпзании г, течение 2 час при 90 С.
Затем через суспензию продувают воздух в течение 2 час при 70 С. Полученную красного цвета массу выливают в 400 лл воды, выпадает осадок красного цвета. При кристаллизации из этанола получают блестящие кристаллы красного цвета. Выход 1,4 г (63%), 1о т. пл. 117 С.
П р и м с р 2. Диэтиловый эфир 2,5-дп (этиламино) терефталевой кислоты получают аналогично примеру 1.
Кристаллизацией из этанола получают бле1;> стящис кристаллы красного цвета с т. пл.
142 С. о Способ получения 2,5-ди (а Iêèëàìèно) терефталевых эфиров из сукцинилянтарного эфира и галоидоводороднои соли амина с применением окисления и выделением продукта известным способом, отлича>ощийся
25 тем, что, с целью увеличения выхода продукта, окисление ведут кислородом воздуха в присутствии ацетата калия в среде ледяной уксусной кислоты.
