Всесоюзная i

 

Со1оз Советских

Социалистических

Рес11ублнн

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 30.Х1.1970 (№ 1495053i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.17.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 7.И.1973

М. Кл. С 07с 63 26

С 07с 51 42

Комитет по делам изобретений и атнрмтнй при Совете Министров

СССР

УДК 547.584.03 (088.8) Авторы изобретения

Е. Ш. Шехтман, Н. И. Железнова и Д. М. Попов

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу очистки l åðåôTàëåIIoé кислоты, используемой в производстве полиэфирного волокна, От трудноудаляемых примесей о-фталевой кислоты и ионов железа.

Известен Способ ОбесцвЕчивания и очистки

1>астворов терефталс1ьэй и изофталевой кислот адсорбентом — активн1тованн ым углем, не содер>кашим:келеза. Акти яирова н11ый уголь для снижения содержания в нем железа последовательно промь1вают раствором О-фталевой кислоты при повышенной температуре и под давлением, уксусной кислотой и деминерализова1шой водой, а затем сушат.

К недостаткам известного способа относятся необходимость предваритеЛьной обработки активированного угля дорогостоящей О-фталевой кислотой, длительная отмывка его водой и сушка, что значительно удорожает процесс, повышает энергоемкость метода, требует применения сложной аппаратуры и высокого давления. Кроме того, этот метод не позволяет очистить раствор, содержащий смесь фталевых кислот, от о-фталевой кислоты.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение качества очистки целевого продукта — достигается тем, что сырую н еочищенную терефталеву1о кислоту в виде раствора ее щелочной соли пропуска1от через слой адсорбента в присутствии смеси ионов металла VIII группы периодической системы. Тро11ноГ1 (смешанный) комплекс, образованный О-фталатом, ионом металла И11 группы и ионами железа. легко адсорбируется активированным углем.

Если терефталевая кислота содер>кит ионов железа меньше, чем необходимо для образованиия тройного комплекса, раст11ор щелочной соли кислоты обрабатывают смес1но солей мс10 таллов VI 11 группы, один нз которых железо.

В качестве адсорбента обычно используют промышленный активированный уголь, содержащий не менее 0,3 вес. с11с ионов железа. Раствор щелочной соли терефталевой кислоты

15 можно пропускать через активированный уголь, предварительно обработанный раствором соли металла Ъ 111 группы.

К преимуществам предлагаемого способа относятся возмо>кность одновременного освст20 ления и получения терефталевой кислоты высокой степени чистоты (содер>канне железа не более 10 в с с, отсутствие о-фталатов), использование промышленных сортов углей с высоким содержанием железа, отсутствие потерь

25 терефталевой кислоты при очистке, незначительность энергозатрат и капиталовложении, отсутствие дорогостоящих и уникальных реактивов, быстрота и простота метода.

Предлагаемый метОд может бьITb применен

30 для очистки изофталевой кислоты.

376353

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Т, Шарганова Текред Т. Курилко Корректор А. Дзесова

Заказ 1519/8 Изд. Хо 425 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. В 200 мл 10%-ного водного раствора терефталата калия, содержащего

3 10 — /ожелеза и около 1 /о о-фталата калия, добавляют 1 мл насыщенного водного раствора СоС1в 6НзО, перемешивают не менее 30мин и пропускают через стеклянную колонку диаметром 20 мм, заполненную 25 г промышленного активированного утля марки КАД, содержащего не менее 0,3% железа. Обьемная скорость пропускания раствора 1 мл/мин. Содержание железа в пропущенном через адсорбент растворе 1 10 — "/о при отсутствии о-фталата.

Потери терефталата калия при очистке практически отсутствуют.

Пример 2. Проводя опыт в тех же условиях, что и в примере 1, но добавляя 1 мл насыщенного водного раствора NIC1 6Í20, получают продукт, не содержащий ионов железа и о-фталата калия в пределах чувствительности спектрофотометрического метода анализа (1 10 — в%), Потери терефталата калия при очистке практически отсутствуют.

Пример 3. 2 л 10 /о-ного водного раствора терефталата калия, содержащего 3.10 "/о железа и — 1 о-фталата калия, пропускают через стеклянную колонку диаметром 20 мм, заполненную 25 г промышленного активированного угля марки КАД, содержащего не менее 0,3 вес. /о железа и предварительно обработанного водным раствором соли

СоС1в 6НвО до насыщения. Объемная скорость пропускания раствора 1 мл/мин. Полученный продукт не содержит ионов железа, кобальта и о-фталата калия в пределах чувствительности спектрофотометрического метода анализа (1 ° 10 зо/о).

1. Способ очистки терефталевой кислоты с использованием адсорбента — активированного угля, отличающийся тем, что, с целью упро10 щения процесса и повышения качества очистки целевого продукта, сырую терефталевую кислоту в виде раствора ее щелочной соли пропускают через адсорбент в присутствии смеси ионов металла VIII группы периодиче15 ской системы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что терефталевую кислоту в виде раствора ее щелочной соли, содержащего ионов железа мен ьше, чем необходимо для образования тройно20 го комплекса изофталевой кислоты, железа и металла VIII группы периодической системы, предварительно обрабатывают смесью солей металлов VIII группы, одна из которых— соль железа.

2s 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что используют активированный уголь, содержащий не менее 0,3 вес. /о ионов железа.

4. Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что терефталевую кислоту в виде раствора ее

313 щелочной соли пропускают через активированный уголь, предварительно обработанный раствором соли металла VIII группы периодической системы.