Способ очистки адипиновой кислоты
О П И С А Н И Е 327I57
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 55/14
С 07с 51/42
Заявлено 17.Х!.1969 (№ 1377965/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 16.I I I.1972
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.461.6.03 (088.8) Авторы изобретения В. П. Мелешко, О. В. Червинская, Д. P. Измайлова и Г. В. Матюхина
Заявитель
Научно-исследовательский институт хроматографии Воронежского государственного университета имени Ленинского комсомола
СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу очистки адипиновой кислоты, широко применяемой во многих отраслях промышленности, в частности в химической промышленности для производства капрона и нейлона, в радиотехнике 5 для изготовления электролитических конденсаторов повышенного качества, а также в лабораторной практике.
Известны способы очистки адипиновой кислоты от примесей минерального и органичес- 10 кого происхождения, например, с помощью катионита или с применением одного слабоосновного анионита.
Известный способ очистки с использованием только слабоосновной анионообменной смо- 15 лы предусматривает удаление лишь анионов сильных минеральных кислот, в то время как катионы, присутствующие в адипиHîâîêèñëîì растворе, загрязняют очищенный продукт, внедряясь в него при выкристаллизации. 20
Известные способы очистки адипиновой кислоты решают отдельные частные вопросы, например удаление только катионов с помощью катионита, анионов сильных кислот слабоос.новным анионитом (амберлитом) или цвет- 25 ных веществ активированным углем.
Катионитом извлекается лишь часть катионов, присутствующих в адипиновой кислоте в свободном состоянии. В связи с тем, что адппиновая кислота является сильным комплексо- 30 образователем, катионы тяжелых металлов в ее растворах находятся преимущественно в виде отрицательных комплексных анионов с адипиновой кислотой и не сорбируются на катионите.
Указанными способами невозможно получить адипиновую кислоту высокой степени чистоты.
Многократная перекристаллизация, хотя в принципе и позволяет получать кислоту высокого качества, по является трудоемким, длительным и не экономичным процессом. Отечественной промышленностью адипиновая кислота выше сорта «химически чистая» не производится.
Цель изобретения — разработка комплексного способа очистки технической (или любой другой квалификации) адтпппювой кислоты ог прпмесей, позволяющего получать адипиновук кислоту высокой степени чистоты, по качеству превосходящую кислоту «химически чистая», при минимальных затратах сырьевых материалов и времени за счет непрерывности процесса и возврата в производственный цикл промывных вод и маточных растворов.
Поставленная цель достигается путем извлечения примесей ионообменными смолами отечественного производства.
Процесс очистки адипиновой кислоты предусматривает предварительное приготовление
327157
0,00004 отсутствуют
0,00002
Хлориды
Сульфаты
Нитраты
Железо
Предмет изобретения
Щавелевая кислота
Составитель Т. Лавриненко
Техред E. Борисова
Редактор Е. Хорииа
Корректор Е. Михеева
Заказ 541/14 Изд, № 168 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по депагв изобретепий и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская аб., д. 4у5
Типография, пр. Сапупова, 2 в воде горячего концентрированного раствора технической адипиновой кислоты и пропускание его через две последовательно соединенные колонны со скоростью 5 — 10 м)час при температуре 60 — 80 С, Одна из колонн заполняется анионитом АВ-16Г в адипиновокислой форме, вторая — смешанным слоем ионитов, составленным из катионита КУ-2 и анионита
АВ-17, взятых в эквивалентном соотношении (1: 1).
После использования обменной емкости ионитовые смолы регенерируются и цикл очистки адипиновой кислоты на них повторяется.
Состав примесей в адипиновой кислоте, очищенной предлагаемым способом, приведен ниже.
Содержание примесей, в4 не более
0,002
Способ очистки адипиновой кислоты, получаемой из водного раствора при окислении цик10 логексана, с.помощью ионообменных смол при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, водный раствор сырого продукта нагревают до 60 — 80 С и со скоростью 5 — 10 м/час про15 пускают сначала через колонну, заполненную анионитом АВ-16Г в адипиновокислой форме, а затем через колонну, заполненную смесью катионита КУ-2 и анионита АВ-17, взятых в соотношении 1: 1.
