Способ получения стабилизированных полиамидов

 

ОП ИСА-Ёие

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3764I3

Союз Свветскнл

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства N9—

Заявлено 06.!Ч.1971 (Ме 164I3390/2I3-5) с присоединением заявки Уев

Приоритет

Опубликовано 05ЛЧ.1973. Бюллетень М 17

Дата опубликования описания 13.ЧП.1973

М. Кл. С 08g 41/О2

С 08g 51/62

Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УДК 678.675(088.8) Авторы изобретения О. А. Ермаков, Г. П. Иванова, Б. М. Коварская, И. И. Левантовская, Л. А. Носова, Л. А. Скрипко, М. Д. Федотова и М. П. Язвикова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ

ПОЛИАМИДО — 0И

Изобретение относится к способам получения полиамидов, стабилизированных к воздействию термоокислительной:деструкции.

Для стабилизации поли а мидов применяют ингибиторы термоокислительной деструкции, 5 которые вводят или в готовые полимеры или в мономеры перед их полимеризацией. В качестве ингибиторов используют ароматические амины, ароматические оксисоединения, соединения фосфора, соли меди и ряд других орга- 10 нических и минеральных веществ.

С целью повышения эффективности стабилизации полиамидов согласно изобретению в качестве ингибитора термоокислительной деструкции предложено использовать дисали- 15 цилат окиси титана (ДОТ) формулы в .количестве 0,5 — 5 вес. /о. Этот ингибитор не уступает по эффективности ди+нафтил-ифенилендиамину (ДНФДА) и смеси ацетата 25 меди с йодистым калием — ингибиторам, получившим .промышленное применение. По сравнению с ДНФДА дисалипилат окиси титана имеет то преимущество, что полиамиды с добавкой этого ингибитора не окрашиваются 30 при переработке и длительном хранении на воздухе.

Пример 1. ДОТ в количестве 0,5 /о от веса полиамида в виде ацетонового раствора смешивают с порошкообразным полиамидом, полученным поликонденсацией 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипиновой кислоты, и ацетон испаряют. Степень термоокисления определяют по поглощению кислорода в результате нагревания полимера при 200 С в атмосфере кислорода при начальном давлении

200 мм рт. ст. При выдерживании стабилизированного образца при 200 С в течение 2 час начальное давление кислорода уменьшается на 11 мл . Уменьшение давления в случае термодеструкции нестабилизированного полиамида и полиамида, стабилизированного ДНФДА (0,5 ), составляет 67 и 12 лтм соответственно.

Пример 2. Смесь 100 вес. ч. е-капролактама, 0,3 вес. ч. 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипиновой кислоты и 0,5 вес. ч. ДОТ нагревают сначала в стеклянной ампуле, наполненной аргоном, при 220 С в течение 2 час, затем при 260 С в токе аргона 6 час. Полученный полимер измельчают в стружку и окисляют в условиях примера 1. В результате термоокисления в течение 1 час падение давления составляет 7 лом рт. ст.

Падение давления в результате термоокисления образцов стружек нестабилизированноf Ъ

376413

Предмет изобретения

Составитель М. Богданов

Техред Е. Борисова

Редактор Л, Ушакова

Корректор М. Гарцевич

Заказ 1978/4 Изд. № 485 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 го поли-в-капроамида и поли-и-капгоамида с добавкой 0,5% ДНФДА, полученных таким же способом, составляет 25 и 6 мм соответственно.

Пример 3. ДОТ в количестве

0,5 вес. % вводят в порошксобразный поли-е-капроамид. Уменьшение давления при окислении такого образца при 170 С, начальном давлении кислорода 200 мм рт. ст. и длительности нагревания 2 час составляет

3 мм. Для нестабилизированного поли-е-капроамида и поли-в-.капроамида, стабилизированного смесью ацетата меди (0,25%) с йодистым калием (0,25%), уменьшение давления соответственно равно 19 и 3 мм.

П р и мер 4. Смесь 100 вес. ч. со-додекалактама, 5 вес. ч, воды, 0,2 вес. ч. ортофосфорной кислоты и 0,5 вес. ч. ДОТ нагревают сначала под давлением при 280 С в течение 8 час и затем в токе инертного газа при этой же температуре 6 час.

Уменьшение давления при окислении полиамида при 170 С в течение 2 час при начальном давлении кислорода 200 мм рт. ст. составляет 6 мм. Для нестабилизированного полимера в контрольном опыте уменьшение давления равно 20 мм.

Способ получения стабилизированных полиамидов введением интибиторов термоокислительной деструкции, отличающийся тем, что, 15 с целью повышения эффективности стабилизации, в качестве ингибитора применяют дисалицилат окиси титана в количестве 0,5—

5 вес. %.