Способ количественного определения фенола в сточных водах

 

О П И С А Н И Е 376700

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.VI.1970 (№ 1447101/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.IV.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 26Л 1.1973

М. Кл. G 01п 21/24

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.432:543.38 (088.8) 1

ВСЕСОЮа т- Аq

А. А. Нигматуллина и Н. С. Чернышова с ° С .,,.Я

Государственный научно-исследовательский и проектный институт:..:;:.:.::.:; ;С ; ЕК,":, по обогащению руд цветных металлов

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ КОЛ И Ч ЕСТВЕ Н НОГО ОПРЕДЕЛЕН ИЯ ФЕНОЛА

В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фенола в сточных водах.

Известен способ количественного определения фенола в сточных водах, заключающийся в том, что фенол из анализируемой пробы отгоняют с паром с целью очистки от примесей, мешающих определению (сероводород, роданиды, цианиды, ионы железа и другие), затем аликвотную часть отгона обрабатывают растворами пирамидона (диметиламиноантипирина) и гексацианоферрата в качестве цветообразующего реагента с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора. Чувствительность способа

0,001 мг/л, точность при содержании фенола

0,001 — 0,050 мг/л составляет + 10%. Недостатками такого способа являются длительность операции отгонки фенола, вследствие чего общая продолжительность анализа одной пробы превышает 3 час, а также необходимость использования специального перегонного аппарата.

С целью упрощения анализа и сокращения его продолжительности по предлагаемому способу анализируемую пробу непосредственно обрабатывают цветообразующим реагентом, в качестве которого используют раствор и-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 3: 1, и обработку ведут при нагревании на кипящей водяной бане. желательно использовать в 0,01 %-ный раствор п-оксибензальдегида.

Кроме того, с целью определения фенола при концентрации менее 0,01 мг/л, а также в присутствии окрашенных ионов металлов (меди, железа и других) анализируемую пробу целесообразно предварительно экстрагиро10 вать бензолом, а экстракт обработать водным раствором щелочи.

Предлагаемый способ состоит в том, что к анализируемой на содержание фенола сточной воде добавляют раствор и-оксибензальде15 гида, смесь нагревают на водяной бане и после охлаждения фотоколориметрпчески измеряют оптическую плотность полученного окрашенного продукта. Содержание фенола определяют по шкале, приготовленной из стан20 дартного раствора фенола, обрабатывая его, как и анализируемый раствор.

Для устранения мешающего влияния окрашенных примесей и повышения чувствительности способа фенол предварительно концен25 трируют экстракцией его из сточной воды бензолом с последующим извлечением из бензольного слоя раствором едкого натра и колориметрированием.

Предлагаемый способ позволяет определять

30 содержание фенола в воде от 0,001 мг/л и вы376700

Ше. Определению мешают высшие спирты, реагирующие с и-оксибензальдегидом в кислой среде.

Пример 1. К 1 мл анализируемой воды приливают 5 мл 0,01%-ного раствора и-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 3: 1, реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора. Содержание фенола определяют по шкале стандартных растворов, обработанных и-оксибензальдегидом в аналологичных условиях. Чувствительность способа

0,01 мг/л. Цианиды, роданиды, сульфаты, алкил сульфаты, неокрашенные катионы не мешают определению.

Пример 2. Из 500 мл сточной воды при наличии в анализируемой пробе окрашенных

Предмет изобретения

Конце нтра ци я фенол а, мг/л

Средняя ошибка определения, 00

Относительная ошибка определения, 9, Найдено

Введено 20

0,001

0,004 6,25 5,85 5,65

О, 006

0,008

0,010

О, 020

О, 020

О, 040

О, 040

О, 060

0,060

0,080

0,080

0,100

0,100

0,150

0,150 3,75 4,15

Составитель С. Зуммеров

Техред Т. Курилко Корректор E. Миронова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1778/5 Изд. Ко 421 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

О, 0008

0,0012

0,0042

0,0037

0,0056

0,0063

0,0075

0,0084

0,0106

0,0097

0,0194

0,0208

0,039

0,042

0,062

0,057

0,081

0,079

0,103

0,098

0,145

0,153 — 20

+20

+5 — 7,5 — 6,7

-+-5, Π— 6,3

+5,0

+6,0 — 3,0 — 3,0

+4,0 — 2,5

+5,0

+3,3 — 5,0

+1,3 — 1,3

-1-3, Π— 2,0 — 3,3

+2,0

4 катионов (меди, железа и других металлов), а также при концентрации фенола менее

0,01 мг/л экстрагируют фенол двумя порциями бензола (10 и 5 мл). Бензольный экстракт

5 встряхивают в течение 2 мин с 2 мл 2 М водного раствора щелочи, после чего отбирают

1 мл щелочного раствора и определяют в нем содержание фенола по методике, описанной в примере 1.

Результаты определения фенола в сточных водах по предлагаемому способу приведены в таблице.

Предлагаемый способ по чувствительности

15 и точности не уступает известному, но позволяет проводить определение с меньшими затратами времени и по менее сложной методике.

1. Способ количественного определения фенола в сточных водах с применением обработ25 ки анализируемой пробы цветообразующим реагентом и колориметрирования полученного при этом окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и сокращения его продолжительности, в каче30 стве цветообразующего реагента используют раствор и-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 3: 1, и обработку ведут при нагревании на кипящей водяной бане.

35 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 0,01%-ный раствор и-оксибензальдегида.

3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью определения фенола при концен40 трации менее 0,01 мг/л, а также в присутствии окрашенных ионов металлов, анализируемую пробу предварительно экстрагируют бензолом и экстракт обрабатывают водным раствором щелочи.