Способ количественного определения органических соединений, содержащих аминогруппу

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

379872

Goes Соеетскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11 Ч1.1971:(№ 1672493/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.1Ч.1973. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 5.VII.1973

М. Кл. G 01п 31/16

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете слинистрое

СССР

УДК 543.242.3(088.8) Авторы изобретения

С. И. Обтемперанская, Н. Н. Калинина и М. H. Сизой

Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕР)КАЩИХ АМИНОГРУППУ

Вероятная относительная погрешность — 100% х

Средняя квадратнческая ошибка отдельного определения $

„ мн

Название соединения найдено ) вычислено

1р Глутамид

Пистенн

Триптофак

Орнитин солянокислый

Днетнламин о-Аминофенол

Метиламин солянокнслый

Циклогексил амин щавелевокислый

10,95

13,21

7,84

19,00

10,92

13,205

7,83

19,05

0,25

0,22

0,38

0,026

0,027

0,029

20,32 20,32

14,68 14,66

23,75 23,80

0,24

0,27

0,97

0,046

0,037

0,22

0,13

8,75 8,75

0,01

Известен титриметрический способ количественного определения аминов, заключающийся в том, что анализируемую пробу оттитровывают раствором кислоты в присутствии индикатора до изменения окраски. Титрование проводят в различных средах в зависимости от характера титруемого амина, Но этот способ не применим для определения аминокислот, а также солей аминов, образованных аминами и сильными кислотами.

Он не дает достаточной точности при определении слабоосновных аминов в водных растворах и микроколичеств аминов.

Поэтому с целью повышения точности и расширения универсальности способа определения к пробе анализируемого вещества добавляют 2-нитробензолсульфенилроданид в среде органического растворителя, обрабатывают избыток реагента щелочью и водой с последующей обработкой образовавшегося 2нитробензолсульфенамида соляной кислотой и определением полученного 2-нитробензолсульфенилхлорида иодометрически. В качестве растворителя желательно использовать диоксан.

Данный метод отличается высокой точностью определения. Относительная ошибка не превышает 1 о о.

Результаты по определению точности приведены в таблице.

20 ) среднее значение нз 6 определений

Навеску аминокислоты, амина или соли амина 3 — 8 мг, взятую с точностью +-0,02 мг, 25 помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют одну-три капли I N раствора щелочи и

5 — 10 мл 0,02 M раствора 2-нитробензолсульфенилроданида в диоксане. Раствор в колбе должен быть желтого цвета. Если раствор

30 имеет зеленую или синюю окраску, то необ379872

Предмет изобретения

Составитель T. Целовальникова

Редактор Г. Тимофеева Техред Г. Дворина Корректор А. Дзесова

Заказ 1839/7 Изд. № 1488 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 ходимо либо уменьшить количество щелочи, либо увеличить количество реагента. Реакция заканчивается за 5 — 10 мин. В колбу добавляют несколько капель IN раствора щелочи, чтобы окраска раствора стала зеленой, и

50 мл воды. Реагент разлагается за 5 мин, В колбу добавляют 5 мл 5 /о-ного водного раствора йодистого калия и 2 мл 1 /о-ного раствора крахмала, Появление синей окраски указывает на неполное разложение реагента. Если синяя окраска не появляется, то в колбу добавляют 10 мл водного раствора соляной кислоты (30 мл концентрированной

НС1 в 100 мл воды). Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

Количество амина вычисляют по формуле: мл. N мол. вес. 100 о, амина = навеска

1. Способ количественного определения органических соединений, содержащих амино5 группу, титриметрически, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и расширения универсальности способа определения, и пробе анализируемого вещества добавляют

2-нитробензолсульфенилроданид в среде ор10 ганического растворителя, обрабатывают избыток реагента щелочью и водой с последующей обработкой образовавшегося 2-питробензолсульфенамида соляной кислотой и определением полученного 2-нитробензолсульфе15 нилхлорида иодометрически.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют диоксан.