Способ количественного определения ароматических альдегидов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

381 ОО4

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 25.Ч.1971 (¹ 1661754)23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.V.1973. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания З.Ч1I 1.1973

М. Кл. G 01п 21/22

Комитет оо делам изооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 543.432(088.8) Авторы изобретения

С. В. Луговой и Л. А. Гусева

Заявитель Магнитогорский горно-металлургический институт имени Г. И. Носова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АРОМАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химическчх лабораториях для определения ароматических альдегидов.

Известен способ определения альдегидов путем добавления к,пробе анализируемого вещества антрона или пиррола в кислой среде с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения. Недостатком такого способа является его неспецифичность по отношению к ароматическим альдегидам.

С целью повышения специфичности анализа предложено в качестве органического реагента использовать антипирин (1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5) с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислителя.

Альдегиды при нагревании способны вступать в реакцию конденсации с 1-фенил-2,3-диметилпиразолоном-5. Полученные бесцветные лейкооснования ароматических альдегидов под действием окислителей дают ярко окрашенные красители антипиринового ряда. Алифатические альдегиды не образуют таких красителей; со многими непредельвыми и гетероциклическими альдегидами получаются нестойкие окрашенные соединения, которые разрушаются в течение 10 — 30 мин.

Оптическая плотность растворов подчиняется закону Бугера-Ламберга-Бера при концентрациях альдегидов 10 — моль. Оптимальнсые условия для реакции конденсации: рН 0,2 — 0,4, концентрация антипирина в растворе 0,3—

0,5 моль, время нагревания на кипящей водяной бане 10 — 15 мин. После охлаждения к ра5 створу прибавляют 2 — 3 лтл 0,1 н. раствора

КМпО, (или другого окислителя) для образования окрашенной формы и раствор колориметрируют.

Предложенн|ый способ заключается в том, 1о что к анализируемому веществу добавляют

1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5 с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислителя и колориметрированием образовавшегося окрашенного соединения.

Пример. Определение бензальдегида. В мерную колбу емкостью 100 лтл наливают раствор, содержащий не менее 0,01 мг бенвальдегида, затем прибавляют 3 мл 3%-ного водного раствора антипирина, 8 мл соляной кислоты (1: 10) и нагревают 10 — 15 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения приливают

3 мл 0,1 н. раствора КМпО4, при этом раствор окрашивается в оранжево-красный цвет. Далее

25 доводят раствор до метки водой. Окраска устойчива более суток. Фотометрируют на

ФЭК-Н-54 с сине-зеленым светофильтром в кювете на 3 см. Основной закон светопоглощения соблюдается,в пределах концентраций

30 бензальдегида 1 10 — — 2. 10 — "" люль.

381004

Схема химической реакции:

С

Ф

Н

НС1, i, Н

С

Лей иасаеданение

Ирасиледь

Предмет изобретения

Относительная ошибка, Абсолютная ошибка, мг

Найдено бензальдегида, мг

Взято бензальдегида, мг

Оо

+-9, 1

4-4,0

0 — 2,7 — 3,9

+1,4

0,001

0,001

0,001

0,002

0,001

0,012

0,022

0,037

0,036

0,051

0,075

0,011

0,021

0,037

0,037

0,053

0,074

Составитель С. Хованская

Редактор 3. Горбунова Техред Т. Курилко Корректор Е, Денисова

Заказ 2077/4 Изд. № 520 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Результаты определения произвольных количеств бензальдегида приведены в таблице.

Длительность определения 20 мин.

15 Способ количественного определения ароматических альдегидов путем добавления к пробе анализируемого вещества органического реагента в кислой среде с последующим колориметрированием полученного соединения, отли20 чающийся тем, что, с целью повышения специфичности анализа, в качестве органического реагента используют антипирин (1-фен ил-2,3диметилпиразолон-5) с последующим добавлением к полученному при этом раствору окис25 лителя.