Патент ссср 386660
386660
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11Х!.1970 (№ 1450446/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 2?
Дата опубликования описания 4.Х.1973
М. Кл. В 01) 11/22
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий
УДК 66.097.3(088.8) Авторы изобретения
Г. А. Рудаков, С. В. Чудинов, Г. В. Нестеров, Е. Б. Богданов, Я. Н. Семеновых и Н. В. Машкин
Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности и Нейво-Рудянский лесохимический комбинат
Заявители
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПАРОФАЗНОЙ
ДЕГИДРОГЕНИЗАЦИИ БОРНЕОЛОВ
Известен способ получения катализатора для парофазной дегидрогенизации борнеолов путем совместного осаждения смеси основных углекислых солей меди и никеля с последующими промывкой, сушкой и прессованием.
В качестве промотирующей добавки в катализатор добавляют гидроокись кальция. Однако механическая прочность такого катализатора быстро снижается, вследствие чего продукт реакции загрязняется пылевидными частицами катализатора, кроме того, катализатор пирофорный.
С целью повышения механической прочности катализатора и устранения его пирофорности, предлагается вводить промотирующую добавку — гидроокись кальция — в две ста.дии: во влажном состоянии добавлять к осадку основных углекислых солей меди и никеля в количестве около 20 — 30 вес. % при температуре не выше 60 С с последующими сушкой полученной массы и ее размалыванием, на второй стадии добавлять в сухом состоянии в момент размалывания катализаторной массы остальное количество гидроокиси кальция, чтобы общее количество ее составляло не менее 50 вес. % от веса катализатора.
Катализатор готовят в следующей последовательности. Получают соосажденные основные углекислые соли меди и никеля путем смешивания водного раствора сернокислых солей меди и никеля (плотность 1,34—
1,35 г/см ) с водным раствором углекислого натрия (плотность 1,22 — 1,23 г/см ), Соосаждение ведут при температуре не выше 70 С в течение 1 — 2 час. Затем промывают соли дистиллированной водой до нейтральной реакции.
К полученному осадку в присутствии 2 †310 кратного избытка воды добавляют гидроокись кальция (гашеную известь) в количестве предпочтительно 20 — 30 вес. % при температуре не выше 60 С, тщательно перемешивают и отделяют избыток воды. Полученную ката15 лизаторную массу сушат при 70 С и размалывают в порошок. При размоле добавляют сухую гидроокись кальция в таком количестве, чтобы общее количество гидроокиси кальция составляло не менее 50 вес. % от веса ка20 тализатора. Из полученного порошка прессованием готовят таблетки необходимого размера.
Пример 1. Подогретый до 40 С раствор
19 г сернокислой меди и 8 г сернокислого ни25 келя (в расчете на безводные соли) в 60 мл дистиллированной воды приливают к раствору 19 г кальцинированной соды в 60 мл дистиллированной воды. После полного осаждения осадка его промывают дистиллированной
386660
Предмет изобретения
Составитель 1О. Игнатович
Редактор О. Кузнецова Техред 3. Тараненко Корректоры: Е. Давыдкина и 8. Петрова
Заказ 2701/11 Изд, Мо 711 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 01(-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 водой до нейтральной реакции, фильтруют или центрифугируют и во влажном состоянии при температуре не выше 60 С тщательно смешивают с 10,8 г гидроокиси кальция. Смесь сушат при 70 С в течение 8 час.
Сухую смесь размалывают в порошок, при размоле добавляют 10,8 г сухой гидроокиси кальция, дополнительно тщательно перемешивают и прессуют в таблетки. Полученный катализатор содержит 50 вес. /о гидроокиси кальция, из них 25 вес. внесено путем мокрого смешения и 25 вес. /о путем сухого смешения, имеет высокую активность в процессе дегидрогенизации изоборнеола, не пирофорен и механически прочен.
При дегидрогенизации изоборнеола на таком катализаторе получают камфору, которая имеет т. пл. 171,0 — 173,0 С и отвечает всем требованиям для марки A.
Пример 2. Основные углекислые соли меди и никеля готовят обычным образом путем соосаждения из раствора сернокислых солей меди и никеля под действием углекислого натрия с последующими промывкой, фильтрованием и сушкой.
В аппарат с мешалкой загружают 86 кг сухой гашеной извести (технической гидроокиси кальция), 150 л конденсата (воды) и постепенно добавляют 86 кг основных углекислых солей меди и никеля. Температура в аппарате не должна превышать 60 С. Тщательно перемешанную смесь фильтруют на центрифуге и сушат при 70 С в течение суток.
Сухую смесь размалывают В порошок 11а краскотерке. При размоле добавляют 115 кг сухой гашеной извести, дополнительно тщательно перемешивают и прессуют в таблетки.
5 Полученный катализатор содержит 70 вес. /о гашеной извести, из них 30 вес. /о внесено путем мокрого смешения и 40 вес. O путем сухого смешения.
При дегидрогенизации борнеола на таком
10 катализаторе в производственных условиях получают медицинскую камфору, которая имеет т. пл. 174,4 — 176,2 С и не уступает по своим качествам медицинской камфоре, полученной на существующем катализаторе.
Способ получения катализатора для паро20 фазной дегидрогенизации борнеолов путем смешения основных углекислых солей никеля и меди с гидроокисью кальция с последующим формованием, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности
25 катализатора и устранения его пирофорности, гидроокись кальция в количестве 20 — 30 вес. о/о добавляют к влажному осадку основных углекислых солей никеля и меди с последующими сушкой полученной массы и ее размалы30 ванием с добавлением остального количества гидроокиси кальция, составляющего в сумме с первой добавкой не менее 50 вес. /о от веса катализатора.
