Способ получения n-j-оксипропилариламиновв! п:^лио; •:;.ка
О Л И С А Н И Е 386925
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства Ме
Заявлено 04.1.1971 (М 1607146/23-4) с присоединением заявки Ко
Приоритет
Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень Хе 27
Дата опубликования описания 1.Х.1973
М. Кл. С 07с 91/06
Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения
С. P. Туляганов и А. Султанкулов
Институт химии растительных веществ AH Узбекской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
Й+ОКСИПРОПИЛАРИЛАМИНОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения аминов, являющихся исходными реагентами для синтеза физиологически активных соединений.
Известен способ получения М+оксипропиланилина взаимодействием анилина и аллилового спирта при, каталитическом действии металлического патра (алкоголята натра).
Выход целевого продукта 290 .
Однако недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и продолжительность процесса.
С целью повышения выхода целевого продукта предлагается смесь анилина, аллилового спирта и едкого натра нагревать при
108 — 110 С с последующей нейтрализацией реакционного продукта разбавленным раствором соляной кислоты, экстракцией эфиром и выделением целевого продукта известным способом.
Выход целевого продукта 55 — 60 /о.
Пример 1. Получение И+оксипропиланилина.
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают
186,26 г (2 г.моль) едкого натра. Смесь в течение 70 час нагревают при 108 — 110 С. По окончании реакции реакционный продукт нейтрализуют разбавленным раствором соляной кислоты, верхний органический слой экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают водой, высушивают над прокаленным поташем или сернокислым магнием. После отгон5 ки эфира и остатка аллилового спирта невступивший в реакцию анилин отгоняют при небольшом разрежении. Фракцию N-j-оксипропиланилина собирают при 143 — 145 С/2 лтлт рт, ст.
10 Выход 182,5 г (60,3% от теоретического);
1,5631; d о 1,055, МКр. найдено 45,78; вычислено 45,29.
Найдено, %. N 9,29; 9,13.
Вычислено, %. N 9,26.
Пример 2. Получение р1+окоипропил-3,4дихлоранилина.
Аналогично примеру 1 из 162 г (1 г.лтоль)
3,4-дихлоранилина, 174,2 г (3 г.моль) аллилового спирта и 40 г (1 г моль) NaOH получают
122,5 г (55,6 /о от теоретического) Х-j-оксипропил-3,4-дихлоранилина с т. кип. 183—
184 С/3; и 1,5921; d 2O 1,3221;
МКр. найдено 56,35; вычислено 55,02.
Найдено, /o.. N 6,02; 6,13.
Вычислено, o : N 6,36.
Способ получения N-j-оксипропиларплами30 нов взаимодействием анплпна с аллпловым
Составитель Т. Власова
Техред Т. Ускова
Редактор Н. Джарагетти
Корректор Л. Чуркина
Заказ 2703/9 Изд, № 699 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская. наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 спиртом при нагревании в присутствии катализатора с последующей нейтрализацией реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют едкий натр.
