Способ получения 2,4-динитрооксиэтиланилинаno,предложен способ получения 2,4-динитрооксиэтиланилина взаимодействием 2,4-динитрохлорбензола или 2,4-динитроанизола с моноэтаноламииом.пример. к 0,01 г-моль 2,4- динитрохлорбензола или 2,4-динитроанизола добавляют 3--5 мл моноэтаноламина, через 10—15 мин к реакционной смеси добавляют 50 см^ воды, носле пере.мешиваиия вынадает осадок 2,4-динитрооксиэтил анилина.выход продукта 99%.полученное соединение представляет собой кристаллическое вещество оранжево-желтого цвета, с т. пл. 75° с.структурная формула этого соединения следующая:nhc.,m.,o1'\-n(>& .она предложена на основании определения элементарного состава, мол. веса, изучения электронных и инфракрасных спектров.элементарный анализ проведен по методу 30 сжигания с. о. коршун и н. э. гельман.cshgnaos.вычислено, %: с 42,28; н 3,96; n18,94. мол. вес определен криоскопически (найдено 224, рассчитано 227).электронные спектры поглощения 2,4- динитрооксиэтиланилина сняты на приборе сф-4 в этиловом спирте; обнаружены полосы поглощения с ямаке 256 ммк (е=1, 3' 10""*) и хмакс348 ммк. (е=1,4' ш-з). такие полосы поглощения характерны для диннтроаминов ароматического ряда.инфракрасные спектры поглощения сняты на приборе икс- 14 в вазелиновом масле. в спектрах обнаружены характеристические частоты он-группы (3640 c.m~i), бензольного кольца (1042 см-^, 1085 c^-i, 1135 сж-i), антисимметричного колебания ыоз-группы (1575 см~1). частоты колебания вторичной аминогруппы и симметричного колебания no-2-группы обнаружить нельзя, так как в этой области поглощается масло, в котором исследуются икс-спектры, поэтому икс-спектры снимают в растворителе (бензоле). в них обнаружены характеристические частоты колебания nh- группы (3435 см-1 и симметричного колебания ыоа-группы (1350сл1-1) .предмет изобретенияспособ получения 2,4- динитрооксиэтиланилина, отличающийся тем, что 2,4- динитрохлорбензол или 2,4-динитроанизол обрабатывают моноэтаноламином.10152025

 

(оюз (.овэтских

Социвпистииеских

Респ бпик

Кл. 12q 1оз

Заявлено 17.VI.11963 r. (№ 841986/23-4) МПК С 07с

Государственный комитет по депвц изобретений открытщ QPQP

Опубликовано 13VIII.1964. Бюллетень ¹ 15

УДК

Дата опубликования описания 8.Х.1964

Автор изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИНИТРООКСИЭТИЛАНИЛИНА

Подписная группа 46

Предложен способ получения 2,4-динитрооксиэтиланилина взаимодействием 2,4-динитрохлорбензола или 2,4-динитроанизола с моноэтаноламином.

Пример. К 0,01 г моль 2,4-динитрохлорбензола или 2,4-динитроанизола добавляют

3 †.5 лл моноэтаноламина, через 10 — 15 мин к реакционной смеси добавляют 50 слз воды, после перемешивания выпадает осадок 2,4-динитрооксиэтиланилина.

Выход продукта 99%.

Полученное соединение представляет собой кристаллическое вещество оранжево-желтого цвета, с т. пл. 75 С, Структурная формула этого соединения следующая:

Она предложена на основании определения элементарного состава, мол. веса, изучения электронных и инфракрасных спектров.

Элементарный анализ проведен по методу сжигания С. О. Коршун и Н. Э. Гельман.

Найдено, %: С 42,13; Н 3,62; N 18,92.

СВН9КЗО5.

Вычислено, %: С 42,28; Н 3,96; N18,94. Мол. вес определен криоскопически (найдено 224, рассчитано 227).

Электронные спектры поглощения 2,4-динитрооксиэтиланилина сняты на приборе СФ-4 в этпловом спирте; обнаружены полосы поглощения с Л,„,,„., 256 ммк (е = 1,3 ° 10 — 4) и Л „„., 348 ммк (в=1,4 ° 10 — ). Такие полосы поглоще10 ния характерны для динитроаминов ароматического ряда.

Инфракрасные спектры поглощения сняты на приборе ИКС-14 в вазелиновом масле.

В спектрах обнаружены характеристические

15 частоты ОН-группы (3640 сл — >), бензольного кольца (1042 см — >, 1085 см — >, 1135 сл — ), актисимметричного колебания NO„.-группы (1575 см — >) . Частоты колебания вторичной аминогруппы и симметричного колебания No>>-груп20 пы обнаружить нельзя, так как в этой области поглощается масло, в котором исследуются

ИКС-спектры, поэтому ИКС-спектры снимают в растворителе (бензоле). В них обнаружены характеристические частоты колебания NH25 группы (3435 см — > и симметричного колебания

N0 -группы (1350 сл — >).

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-динитрооксиэтиланиЗ0 лина, отличающийся тем, что 2,4-динитрохлорбензол или 2,4-динитроанизол обрабатывают моноэтаноламином.