Способ количественного определения фенола

 

388224

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06. IX.1968 (№ 1269169/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.VI.1973. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 17.Х.1973

М. Кл. б Oln 31/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 541.132 3(088 8) Авторы изобретения

Н. А. Груздева и Т. К. Тейхриб

Восточный научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА

Таблица 1

Растворяющая способность ацетоновых систем разного молярного состава как среда для тнтрования

Компоненты растворителя — смеси ацетона (A) Отношение

В/А, моль

Полнота растворения 2 г навески в 30 мл смеси об. % вес. % моль

А В мл

Примеры

В А

Полное растворение всех проб.

Раствор прозрачный (гомогенный) 0,314 0,39

1,24

76,7

23,3 72,2

27>8

1 35

Полное растворение за искл1очением проб, содержащих в основном нафталин

0,307 0,416

25,0 70,4

7,5

29,6

22>5

75,0

73,5

Неполное растворение пробы в растворе. Раствор гетерогенный

0,3 0,435

26,5 68,5

1,45

31,5

Изобретение относится к методам анализа фенолсодержащих продуктов и пред>назначается для контроля в производстве химической и коксохимической промышленности, а также в исследовательской работе.

Известен способ количественного определения фенола путем растворения пробы анализируемого вещества в ацетоне с последующим потенциометрическим титрованием полученного >раствора водно-спиртовым раствором щелочи.

Недостатком известного способа является невозможность использования его при титронанни фенола в маслах и каменноугольных смолах.

С целью расширения области,примене>ния этого способа предложено к ацетону добав5 лять воду в соотношении 1: 1,24.

С пособ заключается в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в смеси ацетона с водой, >взятых в соотношении 1: 1,24, с последующим титрованием полученного раствора водно-спиртовым раствором щелочи.

Растворяющая способность ацетоно-водных систем разного молярного состава представлена в табл. 1, 388224

Таблица 2

Результаты определения фенолов во фракциях и маслах каменноугольной смолы

Определено фенолов, вес. о, По предлагаемому методу

Взято фенола, вес. %

По стандартному объемному

Проба второе определение первое определение средняя методу

26,3

0,7

3,8

0,22

26,5

0,7

3,7

0,2

26,0

0,7

3,9

0,25

26,9

0,6

3,8

Не поддается определению

2,1

Не поддается определению

4,4

0,7

3,1

Фенольиая фракция

Фенольное масло

Нафталиновая фракция

Нафталиновое масло

1,95

0,27

2,0

0,3

1,97

0,28

Поглотительная фракция

Поглотительное масло ..

4,2

0,76

3,1

0,55

0,11

25,7

0,021

4,2

0,77

3,0

0,5

0,11

26,0

0,02

4,2

0,77

3,05

Легкосредняя фракция

Легкосредиее масло

Оттеки нафталина из-под пресса

Искусственная смесь: масло+фенол

Искусственная смесь

Искусственная смесь

Нафталин кристаллический

0,5

0,10

26,0

0,025

Не поддается определению

Фенол, крезолы, ксиленолы и другие гомологи фенола количественно титруются в области изменения рН от 8,0 — 8,5 до 13,25 — 13,5.

Определение проводится следующим образом.

Из тщательно перемещен ной пробы отбирают навеску в количестве 0 05 — 2,0 г (в зависимости от концентрации фенолов) в стакан емкостью 50 мл, растворяют пробу в

23 ил ацетона, затем добавляют 7 мл воды.

Электроды рН типа ЛПУ-01 (стеклянный

ННТ, хлорсеребряный) погружают в исследуемый раствор на глубину 1,5 — 2 с,и. П ри

Предлагаемый метод дает вполне удовлетворительную воопроизводимость и точность, позволяет определять содержание фенолов в широких пределах концентрации, от 0,01 % до нескольких десятков процентов.

Время анализа, с момента взятия навеоки до выдачи результатов, составляет 10—

12 мин, тогда как для выполнения анализа по стандартному (объемному) методу требуется

3 час. Предлагаемый метод отвечает всем -требованиям производственного контроля и может применяться в условиях заводских лабораторий.

Пример -1. Навеску нафталиновой фракции до мойки фенолов в количестве 0,4 — 0,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в

23 нл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного, например равного

7,5, до 13,5.

Определено содержание фенолов во ф ракции, вес. %: ло стандартному .объемному методу - 10 7 по рН-метрии 10,65 титровании спиртоводным,раствором КОН или NaOH фиксируют расход титранта в области изменения рН от 65 (не ниже) до рН эквивалентной точки (рНднд), установленный

5 по чистому фенолу (на пример, для пары электродов рН„, 13,50), Предлагаемый метод проверен на различных производственных образцах фракций, масел (легкое, фенольное, нафталиновое, погло10 тительное, антраценовое масла), на разных сортах нафталина (прессованного, фугованного, кристаллического).

Результаты приведены в табл. 2.

При мер 2. Навеску нафтали новой фракции после мойки фенолов в количестве 1,9—

2 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды

45 и производят рН-метрическое титрование фенолов,в пределах изменения рН от,рН,исходного, например равного 8,3, до 13,5.

Определено содержание фенолов во фракции, вес. %:

50 iso стандартному о бъемному методу 0,5 аю рН-метрии 0,46

Пример 3. Отбирают навеску от пробы

55 оттекав.из-под нафталинового пресса в количестве 0,7 — 0,8 г с точностью 0,0002 г, раство. ряют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного (8) до

60 13,5..

Определено содержание фенолов в оттеках, вес. %: по,стандартно му объемному методу 3,0

65 iso рН-;метрии 2,8

388224

Составитель С. Хованская

Редактор Л. Герасимова Техред Л. Грачева Корректоры: К. Прокуратова и М. Л ей зер м ан

Заказ 2759/8 Изд № 1697 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и и е р 4. Навеску поглотительной фракции в количестве 2 — 2,10 г растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов от рН исходного, например 7, до рН„„точки 13,5.

Определенно фенолов по фракции, вес. .. по стандартному объемному методу не поддается определению по рН-метрии 0,25

Пример 5. Навеску кристаллического нафталина, идущего для производства фталевого ангидрида, в количестве 2 г растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование от рН исходного, например 8,15, до рН 13,5.

Определено содержание фенолов, вес. %.. по "".бъсмному стандарт;ному методу не поддается определению

5 по рН-метрии, 0,03

Предмет изобретения

Способ количественного определения фенола гутем растворения пробы анализи руемого

10 вещества в ацетоне с последующим рН-метрическим титрованием полученного раствора водно-спиртовым раствором щелочи, отличаюи1ийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения фенола в маслах или

15 фракциях каменноугольной смолы, к ацетону добавляют воду в соотношении 1: 1,24.