Способ получения моносульфида германия
O ll Е 3920О2
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.XI1.1970 (№ 1606187/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 27.VII.1973. Бюллетень ¹ 32
Дата опубликования описания ЗО.Х.1973
М. Кл. С 01g 17/IN
Гасударствениый комитет
Савета Министров СССР аа делам изобретений и OTKpblTHN
УДК 546.289(088,8) Авторы изобретения
М. Н. Короткевич и А. А. Камарзин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФИДА
ГЕРМАНИЯ
Изобретение относится к способам получения моносульфида германия, используемого, например, в производстве солей германий.
Известен способ получения моносульфида германия путем еульфидирования двуокиси германия сероводородом в присутствии водорода при нагревании до 500 †7 С.
Цель изобретения — упрощение процесса и улучшение качес гва конечного продукта.
Это достигается тем, что сульфид ирование осуществляют в присутствии углерода продуктами разложения родапида аммония, подаваемыми в зону реакции инертным газом.
Кроме того, процесс ведут при соотношении двуокиси германия к углероду, равном 2,5+.
+0,5, и температуре 750 — 850 С до полного удаления двуокиси германия из зоны реакции.
При осуществлении способа получают продукт высокого качества (он однофазен, фазы
GeO>, Ge, GeSq отсутствуют).
При м ер. 60 г двуокиси германия смешивают с 20 г угля марки «БАУ» и загружают в кварцевую лодочку. Последшою устанавливают в горизонтальный кварцевый реактор, помещенный в трубчатую электропечь. Реактор соединяют с узлом разложения роданида аммония. Всю систему подключают к баллону с аргоном и продувают в течение 20 чин, тем пература в узле разложения рода нида аммония 180 — 220 С, а в реакторе сульфидирования 780- -810 С. Продукты разложения роданида аммония подают током аргона в реактор в течение 3 час. Затем обогрев реактора вь1. ключают и систему охлаждают в токе аргона.
Получено 59 г моносульфида германия, что соотвстствует 98%-ному выходу; содержа основного вещества 98 — 98,5% (в пересчете на серу). Уголь, практически не расходуясь, остается в лодочке и используется повторно.
15 Предмет изобретения
1. Способ получения мопосульфида германия путем сульфидированпя двуокиси германия при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения ка20 чества конечного продукта, сульфидирование осуществляют в присутствии углерода продуктами разложения роданида аммония, по-даваемыми в зону реакции инертным газом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
25 сульфидирование ведут при соотношении двуокиси германия к углероду, равном 2,5+0,5, и температуре 750 — 850 С до полного удалснпя двуокиси германия из зоны реакции.
