Патент ссср 393831

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

39383!

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента Ко

Заявлено 28.Х.1969 (№ 1372349/23-4)

Приоритет ЗО.Х.1968, № 16181/68, Швейцария

Опубликовано 10.Vill.1973. Бюллетень № 33

М. Кл. С 09Ь 1/36

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 668.812.49(088.8) Дата опубликования описания 24,XI1.1973

Автор изобретения

Иностранец

Эдуард Мергели (Швейцария) Иностранная фирма

«Циба-Гейги АГ» (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ ДИСПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

АНТРАХИНОНОВОГО РЯДА

Изобретение относится к новому способу получения красителей антрахинонового ряда, пригодных для крашения полиамидных, полиэтилентерефталатных и других волокон в синие тона преимущественно с красноватым оттенком.

Известен способ получения синих дисперсных красителей антрахинонового ряда бромированием диоксидиаминоантрахинонов.

К недостаткам известного способа относятся сложность технологического оформления процесса и использование дорогого труднодоступного сырья.

Кроме того, получаемые красители обладают невысокой светостойкостью.

С целью получения красителей высокого качества и упрощения технологии процесса предлагается 1,5-дибром-4,8- или 1-8-дибром4,5-диациламиноантрахиноны обрабатывать серной кислотой, содержащей до 40% свободного $0з, в присутствии борной кислоты и полученный целевой продукт — 1,5-диокси4,8-диамино- или 1,8-диокси-4,5-диаминоантрахинон выделять известными приемами как таковой или в виде его алкилпроизводного.

Пример 1. Растворяют при 100 С и перемешивании 19,6 вес. ч. борной кислоты в

492 вес. ч. 8,5%-ного олеума, охлаждают до

70 С и вводят 40 вес. ч. 1,5-дибром-4,8-диацетиламиноантрахинона.

В течение 1 час температуру повышают до

135 — 140 С и перемешивают 5 час. После охлаждения раствор выливают в 3000 вес. ч. ледяной воды, выпавший в осадок краситель отфильтровывают и промывают сначала водой, а затем водным аммиаком и сушат. Получают 29 вес. ч. синего красителя, содержащего 19% брома, который пригоден для крашения полиэтилентерефталатного волокна.

10 При замене 1,5-дибром-4,8-диацетиламиноантрахинона таким же количеством 1,5-дибром-4,8-дибензоиламиноантрахинона получают краситель, содержащий 29% брома, который окрашивает волокно в синий цвет с крас15 новатым оттенком.

Обработка 1,8-дибром-4,5-дибензоиламиноаптрахинона вышеописанным способом приводит к получению синего красителя, содержащего 21% брома, который особенно приго20 ден для набивки переносом на тканях из сложного полиэфира.

При таком же способе обработки 1,5-дибром-4,8-ди- (этоксикар бониламино) -антр ахи нона получают синий краситель с сильным

25 красным оттенком, содержащий 28% брома.

П р имер 2. Растворяют 7 вес. ч. 1,5-дибром-4,8-диацетиламиноантрахинона при перемешивании в 100 вес. ч. 20%-ного олеума, прибавляют 5 вес. ч. борной кислоты, причем

3о температуру повышают до 70 С. Затем нагре,393831

10 тостойкие синие тона

15 го

4S

Составитель Г. Шагалова

Редактор Т. Шарганова Техрсд T. Курилко

Корректоры; В. Петрова и М. Коробова

Заказ 3395/17 Изд. М 874 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вают до 150 — 160 С и перемешивают 4 час, наблюдая выделение брома. Охлажденную реакционную смесь выливают в смесь

500вес. ч. ледяной воды, выпавший краситель отфильтровывают, промывают водой и разбавленным водным раствором аммиака до нейтральной реакции. После сушки получают

4,9 вес. ч. синего красителя, содержащего

22,8% брома. Водные дисперсии красителя окрашивают полиэтилентерефталатные, целлюлозноацетатные и полиамидные волокна в чистые синие тона. Выкрашенная ткань обладает хорошей свето стойкостью и устойчивостью к термофиксации.

Заменив 1,5-дибром-4,8-диацетиламиноантрахинон на такое же количество 1,5-дибром4,8-ди - (этоксикарбониламино) - антрахинона, получают синий краситель с красным оттенком, содержащий 26,6% брома, обладающий подобными свойствами.

П р им ер 3. В раствор 4,9 вес. ч. борной кислоты в 123 вес. ч. моногидрата при 60—

65 С и перемешивании в течение 1 час вводят

10 вес. ч. 1,5-дибром-4,8-диацетиламиноантрахинона, затем постепенно повышают температуру без перемешивания до 135 — 140 С и выдерживают 3 час при этой температуре. После выливания на смесь льда и воды синий краситель отделяют и обрабатывают, как в примере 1. Получают 7,5 вес. ч. 1,5-диокси-4,8-диаминоантрахинона, содержащего 26% брома, который окрашивает полиэтилентерефталатные волокна в светостойкие синие тона.

П р имер 4. В раствор 4,9 вес. ч. борной кислоты в 123 вес. ч. 10%-ного. олеума при

135 — 140 С в течение 45 мик вводят 6,5 вес. ч.

1,8-дибромантрахинона. Перемешивают 4 час при этой температуре и выливают реакционную смесь осторожно на лед. Полученный краситель обрабатывают, как в примере 1.

Получают 4,5 вес. ч. 1,5-диокси-4,8-диаминоантрахинона, содержащего 19% брома, который красит из водной дисперсии ацетатные, полиамидные и полиэтилентерефталатные волокна в светостойкие синие тона.

П ример 5. В теплый раствор (60 — 65 С)

4,9 вес. ч. борной кислоты в 123 вес. ч.

10%-ïîãî олеума в течение 1 час вводят при перемешивании изомерную смесь, состоящую из 4 вес. ч. 1,8-дибром-4,5-диацетиламино- и

6 вес. ч. 1,5-дибром-4,8-диацетиламиноантрахинона, и растворяют при медленном нагревании до 135 — 140 С. Реакционную массу выдерживают 3 час при этой температуре и выливают ее на смесь льда с водой. Выпавшие кристаллы красителя обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 7,5 вес. ч. красителя, содержащего 26% брома, который красит полиэтилентерефталатные волокна в свеПример 6. Смесь 100 вес, ч. красителя, полученного в примере 1, 1000 вес. ч. моногидрата и 8,5 вес. ч. параформальдегида перемешивают 4 час при 55 — 60 С и потом выливают на холодную воду. Полученный осадок отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и сушат. Получают 9 вес. ч. красителя, содержащего 21% брома, который окрашивает из водной дисперсии полиэтилентерефталатные волокна в светостойкие чисто синие тона, дающие при искусственном освещении синий тон с зеленоватым оттенком.

Пример 7. В нагретый до 5 — 10 С раствор, состоящий из 205 вес. ч. моногидрата и

17,9 вес. ч. метанола, вводят при перемешивании 10 вес. ч. красителя, полученного в примере 1. В течение 5 час температуру повышаап до 150 С, перемешивают еще 6 час прп этой температуре и потом выливают на

800 вес. ч. ледяной воды. Выпавший краситель отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и сушат. Получают 9,4 вес. ч. метилированного красителя, красящего волокна из сложного полиэфира в синие тона с зеленоватым оттенком.

Предмет изобретения

Способ получения синих дисперсных красителей антрахинонового ряда, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта с высокой светостойкостью и упрощения технологии процесса, 1,5-дибром-4,8- или

1,8-дибром-4,5-диациламиноантрахиноны обрабатывают серной кислотой, содержащей до

40% свободного SO3, в присутствии борной кислоты и полученный целевой продукт—

1,5-диокси-4,8-диамино- или 1,8-диокси-4,5диаминоантрахинон выделяют известными приемами как таковой или в виде его алкилпроизводного.