Способ получения ациламиновых кубовых красителей
М 6711(1
Класс 22h, 3„,, СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
В. А. Титков и А. т!. Фоми«е!Гя
СПОСОБ ПОЛУЧЕ11ИЯ АЦИЛАЧИ НОВЫХ
КУ БО В ЫХ. КРАСИТЕЛЕЙ
Зая(я!е!!о 26 декабря 1(1-14 "..„i Х" ЗЗ«62. (4 (1-41!
11 апоян! !Й !,о11!!оеар иат Х!! :Ii !((кой Iij)i)::1ь .Iii, (!1!!оет)! (.(..(.j)
О!! о, I!II(îl:Illiî ЗП се!.т!!б!)я !о46 Г.г!«иляминов(!с кубовые краси!с,! и Iih:10))óilpoäóI(òb! получают конденсацией аминов ян!рахино«ового р)да с x,:îðàíãlöð«äàìö карбоновых кислот оензольного, на(! тялинового или янтрахинонового рядов.
Зти (.!Оран Гидриды Готовятся i :I соот«(тств IOI«llx I(BIpooH01)ых кислот
Воздействием на них различнь.х реагентов. Из которых наиболсс удобным яВляется хлористый тиони;1. (р) г!!с, ОО, !Се д шсВыс рсаГснты, как, например, x,lopoê«ñb (!)Осфора с доб);)В. ОЙ сод.й металлов (Х;) ЯОа, ХЯС11, также ооразуют хлорангидриды, од;!(!ко, В этом случае при кондснсяци.l посл(дних с аминами антрахинонового ряда полу !я!Отся красители не!истых оттенков, тяк как этому мсгнают продукты реакции (о !евидно фосфорные кислоты) .
Авторами установлено, «то (слн кон z(.«((I«ню полу«сгн! и О таким
Ооразо х торянГидридя вссти с пi)(дВЯ1)I!тс,!»IIÎИ ОтГОИ КОН х, Iорокисil фос(1)оря и llpoдувкой реакционно;1 . 1 яссы Возд".,Ом В !1р!1Оу стВИ« О(. 3Водных нсйтрализующих средств, кяк, напри,l(p х,я)СО,;о . хаНСОа.
:!1(тО II;(P,, ) O !IO!y«BIOTCSI a«» i()III»OBI I(I() ООВЫС К1)!!(И 1(Лп i. OLI(lli «IIi"тым и Отт(нкя ми и xopollli! (I Выхо 1ом. Таl(«\1 я(с Оор язом I lo. 1 о!1! IО (H 1I полу(!родукты для а!«1!л(1)!и«ОВ! !х кубовых кряситсл(. !1.
Пример 1. Смесь из 9,8 г изофталевой кислоты, 3 г сухой поваренной соли или 13 г безводного сульфита натрия ii 30 1!.! хлорокиси фофора нагревается при 105 — 107 до полного превращения изофталевой кислоты в хлорангидрид. Зятем в реакционную массу добавляетсп
250 .!!л полихлоридов бензола и избыточная хлорокись фосфора отгоняется.
После Отгонки реакционная i месь 20 — 30 !!!!и продувается воздухом, затем охлаждается до 30 — 40 и в нее вносится 6,0, окиси магния или
6,0 г кальцинированной соды ил!1 10.0 бикарооната ij;I i pII». С.,!Ссь
¹ 67119
Предмет изобретен и я
Способ получения ациламиновых кубовых красителей и их полупродуктов из амино-антрахинонов или их производных и хлорангидридов ароматических карбоновых кислот, получаемых с помощью хлорокиси фосфора в присутствии солей металлов, отличающийся тем, чт э
:1осле образования хлорангидридов и отгонки избыточной хлорокиси фосфора, реакционную массу продувают воздухом для удаления хлористого водорода и нейтрализуют, после чего хлорангидриды без выделения из реакционной массы конденсируют с JIUIIIIIo-янтрахино1гами или их производными известным способом.
Редактор И. Г. Саенко Текред А. А, Кудрявицкая Корректор Ю. М. Федулова
Объем 0,18 иэд. л, Цена 4 коп.
Подписано к печати 20/Х!-61 г. Формат бум. 70>, 108 „, Заказ N 7579 Тираж 220
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. открыти11
2/6.
Орловская областная типография «Труд», ул. Ленина, 1, размешивается в продолжение 15 л ин без нагревания, после чего в нее вносят соответствующее аминосоединение, например, 35,0 г. 1,4 аминооензоиламино-антрахинона или 24,6 г альфа-амино-антрахинона, темнив ратура реакционной массы поднимается до 130 и выдерживается пр:I
-.л ой температуре 1 — 2 час..Выделение и очистка красителя обы гны«.
Выход крясптел«й в расчете ня изофталевую кислоту — около 90".
oI теории.
П р и м «р 2. Смесь из 5,0, бета-антрахинонкарбоновой кисло bl, 1,5 г поваренной соли, 3,0 ил хлорокиси фосфора н 20 з1/л полихлоридов бензо7B нагр«вается до образования хлорангидридя при 107 — 110, После отгонки избытка х,юрокиси и продувки воздухом в смесь вносится
3,11 г 1(Bльцинпров 1нпой co+bi H:III 3,0 01(H«H ixIBI HHII H«IH 5,0 < оикароонат 1
11атрия, смесь размешивается 15 JUN и в нее вносится 100 мл полихлори;ов бензола и 3,5 г 4,4-диамичо-l,!-диантахинонилимина. Конденсация производится при 155 — 160 до исчезновения диамино-анграмида. Выделение вещества конденсации обычно«. Выход почти количественный.
Пример 3. Смесь ня 14,4 г б«пзойной кислоты, 3,0 . сухой повяренной соли или 13 г безводного сульфита натрия и 30,0 л л хлорокис;1 (росфора нагревается при 105 — 107 до полного образования хлористого бензоила, после. чего в смесь вносится 200 мл полихлоридов бензола. Отгонка избытка хлорокиси фосфора, продувка реакционной смеси воздухом и добавление нейтрализующих средств производится так жс, как и в примере 1. Для конденсации вносится 25,75 1-хлор-5-аминоантрахинона или 23,0 г 4,4-диамино-1,1-диантрахинонилимина и производится нона или 23,0 г 4,4-диамино-!,l-диантрахинонилимина и производится конденсация при 100 †1 . Выделение продуктов конденсации обычное.
Выход почти количественный.
