Способ получения хлоргидрата ацетамидина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских социалистимеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09Х!11.1971 (¹ 1696090/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29.Vill.1973. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 22.1.1974

М. Кл. С 07с 123/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР на делам изобретений и открытий Д1 547 298 5(088 8) Авторы изобретения И. Ф. Низова, М. Г. Якименко, A. Б. Летунова и А. В. Ермолаев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА АЦЕТАМИДИНА

Изобретение относится к области получения хлоргпдрата ацетамидина, который может быть использован в синтезе витамина В .

Известен способ получения хлоргидрата ацстамидцна, заключающийся в том, что ацетонитрил обрабатызают этиловым спиртом и одновременно насыщают хлористым водородом при температуре не выше минус 2 С, Полученную при этом реакционную массу кристаллизуют в течение 2 суток при температуре минус 2 С, образовавшиеся при этом кристаллы хлоргидрата ацетиминоэтилового эфира оорабатывают этиловым спиртом при температуре 35 — 40 С, затем этанольным раствором аммиака и далее выделяют целевой продукт известным приемом.

Характерной особенностью известного способа является низкий выход целевого,продукта, составляющии 73,4%, длительность проведения процесса (=57 «ас) и его низкое качество.

С целью повышения выхода и качества целевого !!роду КТ2, 2 так>1<с сокращения длительности технолог!1ческого процесса обработку ацетонитрила этиловым спиртом и хлористым водородом ведут в среде этилового спирта, а кристаллизацию полученной при этом реакционной массы вести при температуре

20 — 25 C с последующим удалением избыточного хлористого водорода известным приемом, например отдуькой азотом.

Способ oooòo.lò в том, что ацетонитрил обраб2тывьнот эт1!ловых! спиртом и Одновремен

:!о насыща;от хлористым водородом при темнературс !1с вьпнс минус 2 С.

Полученну!О прн этом реакционную массу крпсталлизуют в течение 10 «ас при 20 — 25 С, а изыбто шыц xyloðïñòûé водород удаляют Il)

10 тем От.".увкп азотом.

Получс;шый п1аи =-том xëoðïläð2ò ацетиминоэтпловсго эф!!!ра обрабатывают этанольным раствором амм!!ака при температуре не выше

45 С и пыдслгнот целевой продукт известным

15 приемом. !!2!!ример, экстракцией этиловым спиртом.

Выход целсзol о продукта составляет 85—

89% с чистотой 93 — 95;Q. Время проведения процесса составляст 17 «1гс.

20 П р и i: ер. Смесь из 41 кг ацетонитрила и

90 л абсолютнрованного этилового спирта охлаждают до ::I!Ióo 2 С и проводят насыщеIII1o хлористы. ; водородом до содержания общего х.!Ористо!о водорода 245 — 250 г/,г мас25 сы. После насыщения массу выдерживают

10 «ас пр1: температуре 20 — 25 C при постоянном перемешивании, затем в течение 2 «ас гроводят отдувк 113ol.lTo÷lloão хлористого водорода азотом.

Составитель T. Калинина

Техред Л. Грачева

Корректор Л. Орлова

Редактор Г. Тимофеева акая 3712,3 Иод. М 1392 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Одновременно 160 †1 г этилового спирта пасьпцают газообразным аммиаком до 13—

14%. Спиртовый раствор àхгьмиа ка быстро сливают к полученному хлоргидрату этилового ацетиминоэфира так, чтобы температура не превысила 45 С; спиртовый раствор аммиака сливают до рН реакционной массы 8. Затем массу охлаждают до 6 — 8 С, перемешивают

4 час, загружают 1 ка активированного угля и 150 л этилового спирта, нагревают до 50—

60 С, перемешивают 2 час и фильтруют.

Фильтрат упаривают досуха. Получают 80,4—

84,0 ка готового продукта с чистотой 93 — 95%, что составляет выход 85 — 89% от теоретического (в пересчете на ацетонитрил).

Предмет изобретения

Способ получения хлоргидрата ацетамидпна путем обработки ацетонптрила этиловым спиртом и хлористым водородом при температуре не выше минус 2 С с последующей кристаллизацией полученной при этом реакционной массы с применением обработки оора5 зовавшегося при этом хлоргидрата ацетиминоэтилового эфира этанольны» раствором аммиака и выделения целевого продукта известным приемоь1, например экстракцией этнлоBbDI спиртом, от гичаюигийся тем, что, с целью

10 повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения длительности технологического процесса, обработку ацетонит.рила этиловым спиртом и хлористым водородом ведут в среде этилового спирта, а кри15 сталлизацию полученной при этом реакционной массы ведут при температуре 20 — 25 С с последующим удалением избыточного хлористого водорода известным приемом, например отдувкой азотом.