Способ получения адсорбента для газовой хроматографии
ЭП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ Сне тДЕТЕЛЬСТВУ
396624
Союз Советских
Социалистически республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.1.19 "2 (№ 1738164/26-25) М. Кл. G 01п 31/08
В Old 15/08
; присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров,ССР оо делам изобретений и открытий ((р нор итет
Опубликовано 29.Ч111.1973. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 21.1.1974
УДК 54I3 544(088 8) Авторы изобретения
Е. 3. Голосман, В. И. Якерсон, Г. А. Данциг, И. А. Мамаева, С. М. Рыбакова и Г. Ф. Епишко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОИ
ХРОМАТО ГРАФ И И
Изобретение может быть использовано для создания адсорбентов в газо-адсорбционной хроматографии.
Известен ряд адсорбентов для газо-хроматогра фического разделения многокомпонен гных смесей, например активированные угли, силикагели, молекулярные сита и др. Разделение газов в большинстве случаев можно получить как на неспецифических (активированные угли), так и на специфических гидроксилированных (силикагель, алюмогель) и катионированных (цеолиты) адсорбентах при условии, что адсорбент обладает достаточно развитой поверхностью. Известно, что применение неорганических солей и окислов в газовой хроматогра фии затруднено из-за малой удельной поверхности; .кроме того, пористые кристаллогидраты солей имеют низкую термостабильность. В том же случае, если адсорбент обладает опеци фической стоуктурой и приемлемой термостабильностью, недостаточная механическая прочность ограничивает его применение в промышленных условиях.
При разделении сложной газовой смеси, содержащей легкие газы (Не, N>, СО и др.), а также предельные и непредельные углеводороды С,+С4 с большим соотношением концентраций компонентов (а|нализ примесей и микропримесей) используют некоторые сорта активировапных углей, силикагелей и молску— лярные сита. Однако на первый двух типах адсорбентов наблюдают сравнительно близкие времена удерживания предельных и непредельных соединений с ра|вным числом уг5 леродных атомов в молекуле СеНе и С2Н1, СзНз и СЭН6 и т. д., что затрудняет их отделение при больших соотношениях концентраций, например при м)50. Молекулярные сита, хотя и позволяют проводить такой про10 цесс, то требуют для элюирования углеводородов С +С.1 высоких температур (300 — 400 ).
Цель изобретения — создание на основе алюминатов кальция адсорбента, опособного
15 за1 один цикл анализа разделить как легкие газы (Нд Хе, СО, СН4 и др.), так и углеводороды предельные н непредельные, нормального и изостроепия (C +C и выше) в изотермических условиях и при программированном
20 регулировании температуры.
Способ получения адсороента заключается в обработке алюмннатов кальция водными растворами различных реагентов (кислотами, растворами солей, щелочами) с последующим
25 частичным обезвоживанием в процессе термической активации с целью создания развитой регулнр емой удельной поверхност < (S,„=40 — 400 л-",, г) для газохроматографического разделения многокомпонентной сме30 си.
396624
Предмет изобретения
Составитель Л. Жаркова
Техред 3. Тараненко
Корректор T. Гревцова
Редактор И. Орлова
3аказ 3703/9 Изд. № 1903 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
Особенностями адсорбента, получаемого по предлагаемому способу и названного новогалом, являются возможность проведения процесса элюирования углеводородов С1+С4 в обласпи умеренных температур 20 — 120 С и получения при этом значительно большего коэф фициента селективности, чем это имеет место при использовании активирова нных углей и сил икагелей; развитая регулируемая (от
2 — 3 м /г до 400 м /г) поверхность; механическая прочность„достигающая 400 — 500 кг/см, ч ro значительно превосходит механическую прочность распространенных адсорбентов (цеолиты, силика|гели и др.); получение на хроматограммах симметричных пиков при разделении многокомпонентных систем даже при большуших временах удерживания; сохранение свойств адсорбента и получение воспроизводимых параметров при изменении температуры активации в предела|х 300 — 600 С.
Эксплуатация новогала в течение длительного времени (около года) показала постоянство времен удерживания компонентов многокомпонентной смеси; адсорбент может быть приготовлен из распространенных дешевых веществ. ,Порядок выхода углеводородных газов показывает, что адсорбент является опеци фическим. Пример 1. Для приготовления 1 кг адсорбента берут 1,15 кг СА или СА,, 4 кг
25%-ного NH4OH, 1,5 кг СНзСООН, 10 кг дистиллированной воды.
СА или СА обрабатывают 25 /о -ным
NH4OH при 60 —.70 С в течение 2 час и
СНзСООН (комнатная температура) в течение 30 — 60 мин при интенсивном перемешивании. Массу фильтруют, отмывают от
СНзСООН горячей водой, сушат при 100—
120 С и прокаливают при 350 — 600 С. Полученный адсорбент имеет S,. 130—
150 м /г, прочность 400 — 500 кг/см .
П р и и е р 2. Для приготовления 1 кг адсорбента берут 1,25 кг СА или СА, 1,5 кг
СНзСООН, 20 кг дистиллированной воды.
10 СА или СА> обрабатывают дистиллированной водой при 60 — 70 С 2 час и СНзСООН (компактная температура) 30 — 45 мин при интенсивном перемешивании. Массу фильтруют, отмывают от СНзСООН горячей водой, сушат при 100 — 120 С и прокаливают при 250—
600 С. Для полученного адсорбента 5, вЂ, 240—
270 м /г, прочность 450 — 500 кг/см .
Работа во всех случаях проводилась с колонкой диаметром 4 мм, длиной 150 см на
20 хроматогра|фе «Пай-102», детекторы — по теплопроводности (N> и СО) и пламенноионизационный; газ-носитель — чистый аргон. Концентрация компонентов смеси составляла 8 — 10 об. %.
Способ получения адсорбента для газовой хроматогра фии, заключающийся в обраюотке
30 исходного, материала, например, растворами кислот, солей и последующей прокалке в токе инертных газов, отличающийся тем, что, с целью получения адсорбента, селективного при ра|зделении перманентных и углеводород35 ных газов, в качестве исходного материала берут алюминаты .кальция.
