Способ получения концентрированной гидроперекисн алкилизопропилбензола

 

йЛ

-=А (:С)(ОЗ ОВЕтекИХ

Социалистических

Ре=пубт1ик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 15.11.1972 (№ 1749564/23-4) с присоединенпем заявки № 1748962/23-4

Приоритет

Опубликовано 03.Х.1973. Бюллетень ¹ 39

Дата опубликования описания 16,IV.(974

М. Кл. С 07с 73/06

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Ъ ДК 661.729.07(088.8) Авторы изобретения

Г. Д. Харлампович, Г. А. Шуб, О. С. Орлова и A. М. Кямкин

Заявитель

Уральский ордена Трудово о Красного Знамени политехнический институт им. С. M. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ

ГИДРОПЕРЕКИСИ АЛКИЛИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к обласзи получения органических п!дроперекисей, в частное i н к сносооу полу t«iti! i концентрнрован 1ой п)дронерскиси ялкнлнзонропилбензоля, к(г!ор!)я находи. широкое применение в промы!нл«ннос(н

0CII0I31IOI 0 оргilll ltческог(сн(пеза.

Извесicll способ получения концентрированной п)дронерекнси алкилизоцронилбензола путем двухс!упенчяloit экстракции; экстракция гидроперекиси из оксидата раствором 10 щелочи с последующей экстракцией гидронерекнсн из щелочного раствора органическим раствор)пелем. Однако при такой экстракцни в щелочной раствор с пшроперекнсью переходят кислоты, загрязняющие ще- 15 ло шой раствор н,величиваюц(ие потери ги (роперекиси. Кроме того, безвозвратно теряются кислоты, служащие исхо Ilbl t сырьем для получения ценных .)икарооновых кислот.

Для одновремен! ого получе .!ия и алкнлизо- 20 прог(нлбснзо IIIOI кислоты предложено оксид iT пред!)я()1)тельно обрабатывать 1 — 10% øl!(t раствором щелочи нри 20 — 40 С с отделением получеш!ых прн этом кислот от оксидата.

Очищенный от кислот окси",ят можно под- 25 гергять экстрякцнн 2 — 5-кратным количеством 60 — 90%-ного вочного метанола нлн, охладив оксндат до минут 5 — плюс 10 С, экстрагнровять 10 — 20-кратным количеством охлажденного 3 — (0%-ного раствора щелочи с по- 30 следующей экс!рякцней динзопропнловым эфиром.

Прн осущес!(л«шш такого способа возможно колнчеclBcllllo выделить все кислоты, 00разу!ощи -c)I в проц«ссс окисления н разло)ксни)1 Гидрон«р :.I licit н II0.1(1нть 1 р«тн н(уto гндроперекнсь в icol.он конц«н 1p0!!IIII (,to

95%).

11 р н м е р 1. 600 г Ol .ctl. ),;!T;I нзонроннл го;(у ля, cole;)жяще(о 22,8% iii,ipoii«p«кнсн, обраоагываю) 600 г 3 /о-ного раствора N !01( при кочня Iloii I «. I. «I)(!T) ре. 11pll эз 0м нз tlt( Io÷è получаю.1 2(г ).,нс.(оты и 30 г 70%-tloii и!дроп«рекнсн. Очнн,еlllli lii от кнс,!01 окснд;п экстрагиру)о) в )рн с((II«IIII 80 ;В-ным Водным метанол0.1 црн соо illoll!c !нн (: 1. ((ос.,!с ol Г 0 Н К Н t Q T ci I t 0 Л !1 0 В Ь! i i O I 0 р 11 С I В 0 р я П О. 1 у)яют 120 г i 0%-l!oi! i н.(ро «р«кнс I I мок!!1.

Р;(фннаг, содерж!i!iltii (,8", д ост;по:!ион гн 1рон«рекнси, Оез ноc.l(:() !01це» О 1нс кн н;Iпр,IГ>.!11!0 На ОКИСЛЕНИЕ.

П р н м е р 2. 814 г о1;сн,,;I t;1 !Взопроннлто;!уоля, содержащего 21,6% гндропсрскнсн, обрабатывают 8(4 . 3%--ного pile tlopIIIaxtioj т«"!Ilcp;iг рс, 11рн этом tt;3 !цс) III ночучзю 24.,ц t 1.11(° ° T tt 26 7 1 79о, но» (н,l(.()ïåðc,(!lett. Очищенный от кислот оксн. ят, Охля)к;IEIIIII til (О 0 С, экс (I!;i: н(l), Io г II т()н ступени 5 Я) -ны м раствором !цело III н рн соо) ношении оксндат . рястьор щ«ло ш (; 5. ЩеСоставитель P. Панова

Тсхрсд T. Ускова

Корректор T. Хворова

Редактор T. Загребельная

Заказ 223!7 Изд. ¹ 57 Тираж 523 Подписное

Ц11ИИПИ Государстве!иного ком!мета Со!зета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4:5

T3lIIoI ра<1!ии, lip. C 311; нова, 2 Io 1111111 р Iствор экстрагиpv1oт дни 301lpoIIIIлОвых! эфи1зом, после Отгонки котop010 пол\ 1ают 120 г 95% íoé гидроперекиси. Рафин;и содержит 1,0% OCT IO IIOII I II lpOIIPpEIwIICII.

Предмет изобретен ия

1. СIIoc06 получения кокн1снтрнрованпой гидропсрскнси алкилизопропилбензола из оксидата путем экстракции с послсду1ощим выделением целевого продукта известными приемами, Îтл и ч а ю щи и ся тем, что, с целию одновременного получения алкилпзопропплбснзойной кислот ы, предваритслыю окспдат обрабатывают 1- — 10 (o-ным раствором щело lн при 20- — 40"С с о!делением полу !L IIIII,Iõ:1рп э1 ОM кисл01 От Окс11, 1ат 1.

2. (110c06 IIO п. 1, 0Т 111 III !0!II,пйся

5 чз О 0 1 иlцснный 0Т кислОт Оксидат экс грагируют 2 — 5-кр!иным количеством 60 — 90%-но!о водного метанола, 3, Способ 110 п. 1, отличаloщийся тем, что о п1щсIøый от кислот оксидат охлаждают

lO,Io минус 5 — плюс 10 C и экстрагируют 1020-кратным кол ичсс1вом охлажденного 3—

10%-ного рас1вора щелочи с последующей

rI;c I ракцнсй,1иизопропиловым эфиром,