Способ получения апоморфина

 

Класс 12 р, 14

_#_o 4О981

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения апоморфина.

К авторскому свидетельству М. П. Опариной, А. С. Карасиной и Б. П. Снирнова, заявленному 14 сентября 1934 года (спр. о перв. № 153984).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 января 1935 года. (2171

Обычный способ получения апоморфина состоит в том, что морфий нагревают с концентрированной соляной кислотой в автоклаве при 140 †1" в течение 2 — 3 часов. Кислый раствор нейтрализуют содой и основание апоморфина извлекают эфиром. Из эфирного раствора соляной кислотой осаждают солянокислый апоморфин. Выхода в литературе не указываются. При проверке заявителями этого способа получались низкие и колеблющиеся выхода Растворы при нейтрализации содо", очень быстро зеленели и апоморфин не получался достаточно чистым.

Значительно более удобным является выбранный авторами способ получения апоморфина нагреванием морфия с фосфорной кислотой при одновременном пропускании газообразной соляной кислоты. Получение ведется в открытом сосуде, и таким образом не требуется кислото-упорного автоклава. В круглодонную колбу загружают 50 г морфия солянокислого или основания и 500 г технической фосфорной кислоты уд. в. 1,76.

Через трубку, доходящую до дна, пропускают сухую газообразную соляную кислоту во все время нагревания. Нагревание проводят на масляной бане при температуре 145 — 150 в течение 1 часа.

По окончании нагревания реакционной смеси дают охладиться в этой же колбе 950 см холодной воды и оставляют до следующего дня. 3а время стояния может выделиться смола. В таком случие раствор сливают, а смолу растворяют, добавляя еще некоторое количество воды.

Полученный раствор высаливают раствором поваренной соли до прекращения выделения смолы. Раствор сливают со смолы и последнюю растворяют в 1250 смв теплой воды (50 — 60 ). К слитому со смолы раствору прибавляют около 200 соды, причем сначала выделяется смола, а под конец взвешенный осадок. Соду прибавляют до прекращения выделения осадка. Раствор со взвешенным в нем осадком сливают со смолы и осадок отсасывают, после чего его присоединяют к смоле и все вместе растворяют в теплой воде., Всего воды для растворения смолы и осадка идет около 750 слР. Растворы обеих смол (после высаливания солью и после нейтрализации содой) сливают вместе (общий объем 2 литра) и нейтрализуют сульфитом натрия, которого идет около 100 . При этом выделяется сероватого цвета аморфный осадок, его извлекают 10 — 15 раз, беря каждый раз по 2 литра эфира (до полного извлечения). Каждую вытяжку энергично встряхивают в банке с 100 см /1 1Ч со ляной кислоты до прекращения выделения осадка солянокислого апоморфина и его отсасывают. Эфир идет для по- вторного извлечения, а солянокислый маточник — для последующей экстракции из эфирных вытяжек апоморфина. Таким, образом получается около 17 чистого, солянокислого апоморфина, который не требует дальнейшей очистки. Из соляно-, кислого маточника по окончании вс=х экстракций выделяют остатки апоморфина, высаливая сначала солью, а затем содой, но не доводя реакции до щелоч., ной. Раствор сливают, оставшуюся смолу растворяют в воде, неитрализуют суль- 1 фитом и извлекают эфиром. Из эфирной вытяжки встряхиванием с небольшим количеством соляной кислоты получают еще около 1,5 i солянокислого апомор- фина. Но эта порция уже не получается сразу в чистом виде, а очищается лерекристаллизацией из воды подкисленной соляной кислотой.

Общий выход 18 i 40 /О-го чистого солянокислого апоморфина.

Лредмет изобретения.

Способ получения апоморфин; путем нагревания морфина с кислотами, отличающийся тем, что морфин нагревают с фосфорной кислотой при температуре 145 — 150 и одновременно пропускают через раствор газообразный хлористый водород, после чего охлаждают, высаливают смолы прибавлением к раствору сначала поваренной соли, а затем соды, до прекращения выделения осадков, после чего выпавшие смолы и осадок растворяют в воде, раствор нейтрализуют сульфитом до полного выдегения осадка апоморфина, который извлекают эфиром.

Эксперт и редактор Е, К Ертова

Тчп, „Печ. Труд". Зак. 2365 — 400