Способ получения 2:4 дихлорбензойной кислоты



 

Класс 12 о, 14

Ж МЬМ

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ способа получения 2,4-дихлорбензойной кислоты.

К авторскому свидетельству О. Ю. Магидсона и А. И. Григоровского, заявленному 20 сентября 1934 года (спр. о перв. № 154263).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1935 года.

Тип. „Печатный Труд". Зак. 5514 — 406 (112) Известные способы получения 2,4-дихлорбензойной кислоты сводится к следующим: 1) окисление 2,4- дихлортолуола в водной среде перманганатом калия (см. Ullmann йпп 355, 365), 2) омылению

2,4 - дихлорбензонитрила по Голлеману (см. Rec, Trav, Chim, Pays-Bas 31, 208, 1912), 3) хлорированию в боковой цепи дихлортолуола до дихлорбензотрихлорида и гидролизу при помощи серной кислоты (см. Ber. 61 2596/1928), 4) к диспропорционированию реакцией Каниццаро дихлорбензальдегида, герм. патент № 234240, 5) нагреванию в автоклаве с хлористым тионилом 2-хлор-4-толуолсульфокислого натрия при температуре

250 — 260 (герм. патент № 282133).

Все эти способы существенно или неудобны или невыгодны для промышленных целей. Так, окисление перманганатом дает очень плохие выхода (10 — 15%); хлорирование боковой цепи при 1 50 очень неудобно и к тому же дает много загрязнений и невысокий выход, нагревание с тионилхлоридом требует автоклава высоких давлений. Поэтому авторы настоящего изобретения разработали другой способ — способ окисления дихлортолуола бихроматом в крепкой серной кислоте при невысокой температуре, который сравнительно прост, доступен, дает выхода в 60 — 70% и продукт получается в очень чистом виде.

Пример. В освинцованный аппарат с хорошо действующей мешалкой загружают 40 литров серной кислоты

70 — 80%-ной концентрации, прибавляют

8 кт 2,4-дихлортолуола. При энергичном размешивании и температуре 55 — 70 прибавляют маленькими порциями измельченный бихромат, следя за тем, чтобы тепловой эффект реакции окисления не поднимал температуры выше указанных пределов. Бихромата калия идет 19 — 20 ê . По окончании окисления температуру поднимают до 90, размешивают при этой температуре 1 час, продувают массу острым паром до полного удаления непрореагировавшего дихлортолуола (1,0 — 1,5 и), охлаждают и отфильтровывают кристаллическую дихлорбензойную кислоту. Для очистки ее растворяют в растворе соды, отфильтровывают от смол, гидроокиси хрома и высаживают дихлорбензойную кислоту серной кислотой в достаточно чистом виде с т. пл. после сушки 155 — 160 .

При изменении количества бихромата остается или большее или меньшее количество непрореагировавшего дихлортолуола.

Предмет изобретения.

Способ получения 2,4-дихлорбензойной кислоты окислением 2,4-дихлортолуола, отличающийся тем, что окисление производят бихроматом калия в крепкой серной кислоте.

Способ получения 2:4 дихлорбензойной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Изобретение относится к перемешиванию газов и жидкостей

Изобретение относится к способу получения левулиновой кислоты, которая находит применение для получения пестицидов, клеевых композиций для полипропилена, в парфюмерной, фармацевтической, металлообрабатывающей промышленности, а также как полупродукт для органического синтеза

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Изобретение относится к усовершенствованному способу регулирования количеств растворенного железа в жидких потоках в процессе получения ароматической карбоновой кислоты или в процессе очистки технической ароматической карбоновой кислоты, характеризующемуся тем, что к, по меньшей мере, части жидкого потока для регулирования в нем количества растворенного железа добавляют, по меньшей мере, одну перекись формулы R1-O-O-R 2, где R1 и R2 , одинаковые или разные, обозначают водород или углеводородную группу, в количестве эффективном для осаждения растворенного железа из жидкого потока

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления алкана с С2 по C4 с получением соответствующих алкена и карбоновой кислоты, причем этот способ включает следующие стадии: (а) контактирование в окислительной реакционной зоне алкана, содержащего молекулярный кислород газа, необязательно соответствующего алкена и необязательно воды в присутствии по меньшей мере одного катализатора, эффективного при окислении алкана до соответствующих алкена и карбоновой кислоты, с получением первого потока продуктов, включающего алкен, карбоновую кислоту, алкан, кислород и воду; (б) разделение в первом разделительном средстве по меньшей мере части первого потока продуктов на газообразный поток, включающий алкен, алкан и кислород, и жидкий поток, включающий карбоновую кислоту; (в) контактирование упомянутого газообразного потока с раствором соли металла, способной селективно химически абсорбировать алкен, с получением жидкого потока, богатого химически абсорбированным алкеном; (г) выделение из раствора соли металла богатого алкеном потока

Изобретение относится к усовершенствованному способу контроля, регулирования и/или управления процессом получения (мет)акролеина и/или (мет)акриловой кислоты частичным окислением в газовой фазе С3- и/или С4-соединений-предшественников в присутствии гетерогенного, имеющего форму частиц катализатора, в реакторе с двумя или более вертикальными, расположенными параллельно друг другу при образовании каждый раз зазора термолистовыми пластинами, причем в зазорах размещают гетерогенный, имеющий форму частиц катализатор и газообразную реакционную смесь пропускают через зазоры, причем в качестве величины контроля, управления и/или регулирования выбирают одну или несколько температурных величин, которые измеряют в одном или нескольких зазорах, в одной или нескольких точках измерения, которые распределяют по высоте каждого зазора

Изобретение относится к усовершенствованному способу проведения гетерогенно каталитического частичного окисления в газовой фазе акролеина в акриловую кислоту, при котором исходную реакционную газовую смесь, содержащую акролеин, молекулярный кислород и, по меньшей мере, один инертный газ-разбавитель, пропускают через находящийся при повышенной температуре катализаторный неподвижный слой, катализаторы которого выполнены так, что их активная масса содержит, по меньшей мере, один оксид мультиметалла, который содержит элементы Мо и V, и при котором в течение времени повышают температуру катализаторного неподвижного слоя, при этом частичное окисление в газовой фазе прерывают, по меньшей мере, один раз и при температуре катализаторного неподвижного слоя от 200 до 450°С через него пропускают свободную от акролеина, содержащую молекулярный кислород, инертный газ и, в случае необходимости, водяной пар, а также, в случае необходимости, СО, газовую смесь G окислительного действия, причем, по меньшей мере, одно прерывание осуществляют прежде, чем повышение температуры катализаторного неподвижного слоя составляет длительно 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С, причем длительное повышение температуры, составляющее 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С имеется тогда, когда при нанесении фактического протекания температуры катализаторного неподвижного слоя в течение времени на проложенной через точки измерения уравнительной кривой по разработанному Лежандром и Гауссом методу наименьшей суммы квадратов погрешностей достигнуто повышение температуры 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С

Изобретение относится к способу получения адипиновой кислоты окислением капролактама, где в качестве исходного сырья используются капролактамсодержащие отходы производства капролактама - кубы дистилляции производства капролактама окислением циклогексана, с содержанием капролактама не менее 90%, при температуре 75-100°С в жидкой среде, причем реакцию осуществляют с помощью окислителя, представляющего собой смесь 30% перекиси водорода, взятой в количестве H2O2/КЛ (1-1,1)/1 моль/моль, и концентрированной серной кислоты (96%) в количестве 0,2-0,36 моль/кг реакционной массы, в котором оксидат подкисляют концентрированной серной кислотой с целью выделения адипиновой кислоты

Изобретение относится к способу получения частично фторированных бензойных кислот путем восстановительного дефторирования пентафторбензойной кислоты в присутствии металла-восстановителя цинка или магния и металлокомплексного катализатора, такого как соединения никеля или кобальта с лигандами - арил- и алкилфосфинами, азотсодержащими гетероциклическими соединениями, выбранными из 2,2-бипиридила, 1,10-фенантролина или фталоцианина, в среде апротонных диполярных растворителей при температуре 35-80°С в присутствии источника протонов - воды, кислот, соли аммония при молярном соотношении катализатор/пентафторбензойная кислота 0,01/0,05 и восстановитель/субстрат 3/10

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей, полимерных материалов и пестицидов

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, конкретно к способам получения 2-метокси-5-хлорбензойной кислоты, применяемой в качестве полупродукта для синтеза препарата глибенкламид

Изобретение относится к синтезу органических веществ, о-хлорбензойную кислоту используют в качестве промежуточного продукта в производстве красителей и лекарственных препаратов

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-29T01:42:21
Наверх