Способ получения анабазина

 

Л 48312

Класс 12р, й

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА И306РЕТЕНИЕ

ОПИСЙНИЕ способа получения анабазина.

К авторскому свидетельству А. Е. Кретова, А. Г. Соколова

" и .3. Г. Демонтерик, заявленному 5 января 1936 года (спр. о перв. № 183885).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 193б года. гтнабазин в настоящее время обычно получают путем экстракции водою из сухих веток анабазиса — Anabasis nphilla, предварительно пропаренных острым паром. Водную вытяжку подщелачивают, извлекают из нее керосином анабазин и, наконец, обрабатывают керосиновый раствор 3396-й серной кислотой с целью получения анабазина-сульфата. Такой метод работы имеет целый ряд недостатков. В самом деле, пропаривание острым паром ведет к размягчению растительной массы, повышению влагоемкости сырья и переходу в раствор большого количества побочных коллоидных веществ, затрудняющих дальнейшую переработку сока.

То же можно сказать о применении чистой воды в качестве экстрагирующего средства. Гак, в никотиновом производстве аналогичнйе водные вытяжки, в виду большого количества побочных веществ, приходится подвергать дефекации известью (причем часть алкалоида теряется с дефекационной грязью).

Наиболее слабым местом метода получения анабазина является процесс извлечения анабазина керосином. Керосин является неудачным растворителем уже потому, что коэфициент распределения анабазин-основания между водой и керосином (соотношения 1: 1) составляет всего 0,33 (на 10 ч. анабазина, остающихся в воде, лишь 3,3 ч. переходят в керосин) и даже при многократном повторении процесса полнота извлечения (из воды) не может достигнуть скольконибудь удовлетворительной величины.

В разбираемом случае процесс черезвычайно осложняется образованием стойких эмульсий керосина благодаря наличию посторонних примесей, понижающих поверхностное натяжение сока и повышающих его вязкость.

Этот фактор настолько значителен, что около 25% керосина теряется с от. работанным соком. Процесс извлечения керосином из столь загрязненного диф- * фузионного сока является главным источ- ником потерь анабазина, уходящего со сливными водами в реку и отравляющего ее.

Экстрагирование алкалоида может начаться только после полного развития процесса набухания сырья.

Извлечение сухого сырья дает характерное замедление в начальной части кривой. Вместе с тем, как указано выше, желательно уменьшить предельную влагоемкость растения.

Таким образом, предельная величина набухания должна быть возможно более малой и получаемой в возможно более короткий срок. гтвторы настоящего изобретения, изу* чая процесс набухания, нашли, что

1) скорость набухаыия находится в прямой зависимости от температуры:, 2) различные вещества, растворенные в воде, располагаются по влиянию на влагоемкость сырья в следующий ряд

ИаС! ) HCl ) HaO ) 1ЧаОН ) Ca(OH)2, причем влагоемкость сырья в растворе поваренной соли (20%) составляет 60% от влагоемкости в растворе извести и 70% от влагоемкости в воде.

Таким образом, для набухания следует использовать раствор поваренной соли (или другой соли) в горячем или в холодном виде, но с подогревом, после заливки, кратковременным пропусканием острого пара через диффузор. Раствор следует давать в количестве 100О!о от веса сырья.

Изучая далее условия водного экстрагирования анабазиса, авторы настоящего изобретения нашли, что лучшей экстрагирующей средой является раствор хлористого натра. Однако, вполне возможно и использование других солей, как-то сильвинита или глауберовой соли. Солевой раствор дает минимальное содержание как сухого органического осадка, так и (что особенно важно) коллоидальных белковых веществ. Следует отметить, что солевой раствор применим для экстрагирования только в,слабо кислой или нейтральной среде (естественная реакция растительной массы). При подщелачивании солевого раствора кривая экстрагирования алкалоида резко падает. Это объясняется высаливающим действием растворов поваренной соли, в которых растворимость анабазин-основания весьма ограничена, тогда как соли (сульфат, хлоргидрат и др.) растворяются в любых концентрациях.

Использование этого явления в производстве представляет большой интерес.

Экстрагирование нужно вести раствором соли в слабокислой среде, даваемой природными кислотами растения, при извлечении же анабазина из солевого диффузионного сока в результате подщелачивания хлористый натр будет играть обратную роль и способствовать высаливанию анабазина из водного раствора.

Сказанное иллюстрируется следующими данными по коэфициентам распре0,4882

Предмет изобретения.

Способ получения анабазина из растений гтпаЬаз1з Rphilla, отличающийся тем, что указанное растение экстрагируют раствором поваренной соли, затем полученный таким. образом водный раствор подщелачивают и экстрагируют из него анабазиы-дихлорэтаном или другими. органическими растворителями. деления аыабазинй между воднЫМЙ растворами и керосином:

Керосин .. 0,333 вода

Керосин

504 ХаС!

Керосин . 1,5057

20N NaCl

Влияние солевых диффузионных соков на уменьшение эмульгирования керосина дает ые менее поразительный эффект, в сотни раз ускоряя расслаивание эмульсий. Следует отметить, что в этом случае уже малые концентрации поваренчой соли (15%) дали громадный эффект и даже ббльший, чем увеличеыные концентрации.

Экстрагирувший Время расслаивания раствор эмульсии с керосином

Вола..... °....... 2,5 часа

5мМаС! °......... 1,5 мин.

10!4ИаС! .. °....... 2

20МХаС! ..;...,... 30

Раствор поваренной соли может быть возвращен в цикл после удаления избытка извести, примененной для подщелачивания.

В этих условиях становится возможным применение керосина для экстрагирования. Однако, процесс поддается дальнейшей рационализации путем замены керосина хлорированными растворителями. Так, применение дихлорэтана дает увеличение коэфициента распределения (по сравнению с керосином в тех же условиях) в 5 — 7 раз.

Хлорированные растворители представляют большой интерес еще и в том отношеыии, что благодаря низкой точке кипения могут быть легко отогнаны, в результате чего легко вести процесс как на получение анабазин-сульфата, так и на получение анабазин-основания, обладающего ббльшей токсичностью.