Способ получения пентаэритрита

 

с

400568 оюз Советских

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12 1/.1971 (№ 1656164/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано Ol.Х.1973. Бюллетень ¹ 40

Дата опубликования описания

М. Кл. С 07с 31/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений н открытий

УДК 547.421.1.07 (088.8) Авторы изобретения

Е. В. Баянова, И. И. Малевинская, С. А. Ламброзо, А. Е, Образцов и В. Б. Накрохин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА

Изобретение относится к области получения многоатомных спиртов, а именно пентаэритрита, который находит, применение в производстве лакокрасочных материалов, смазочных масел, пластификаторов и других ценных продуктов, Известен способ получения пентаэритрита конденсацией ацетальдегида с фольмальдегидом в присутствии катализатора гидроокиси кальция при нагревании с последующей обработкой реакционной массы содой, отделением выпавшего при этом осадка и выделением из фильтрата целевого продукта (85%) известными способами.

Все необходимое количество гидроокиси кальция вводят в реактор в начале процесса.

С целью увеличения выхода целевого продукта катализатор в|водят в цроцесс порцио нно: сначала 75 — 84% от требуемого количества и затем по достижении концентрации альдегидов в,реакционной массе 0,5 — 5% остальное количество катализатора. Подачу оставшегося,количества катализатора (16 — 25% ) предпочтительно осуществляют порционно или непрерывно. Процесс ввдут следующим образом: ацетальдегид, формальдегид, гидроокись кальция и воду подают в реакцию конденсации в молином отношении 1: 5: 0,6 — 82.

В реактор загружают воду 75 — 84%, требуемой

2 по рецепт ре гпдроокпси кальция и формальдегид. Смесь охлаждают до 12 С. Затем ра вномерно в течение 1 час в реактор подают ацетальдегид. В результате реакции температура реакционной смеси повышается до 33—

38 С. После загрузки. ацетальдегида в течение 10 — 15 лин реакциîHíI þ смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре. С момента достижения 50 С до моIp мента подачи соды равномерно либо порционно подают недогруженное первоначальное количество (16 — 25% ) гидроокиси кальция.

Концентрация альдегидов при этом составляет 0,5 — 2%. Соду подают при содержании

15 альдвгидов 0,5 — 1%.

Конец реакции конденсации проводят в присутствии гидроокиси натрия. При выдержке смеси при 50 С в конце реакции происходит самопроизвольное повышение температу20 ры на 2 — 5 С. (температурный скачок).

Если гидроокись кальция загружают полностью в:начале реакции, то длительность темпвратурного скачка соста|вит 2 — 3 мин.

В данном способе при порционной или не25 прерывной догрузке гидроокиси кальция длительность температурного скачка увеличивается до 8 — 10 лшн, что делает реакцию легко управляемой и не увеличивает общее время ее проведения. Выход продукта при этом

30 повышается на 5 — 7%.

400568

Составитель Н. Антропова

Редактор Г, Тимофеева Техред 3. Тараненко Корректор E. Михеева

Заказ 7162 Изд. № 2003 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

Пример 1. В начале реакции полностью загружают гидроокиси кальция. Берут 78,3 г

17%-ной гидроокиси кальция, 301;2 г воды и

121,6 г 37%-ного безмета нольного формалина и смешивают прп охлаждении до 12 С. 13,3 г

99%- ного ацетальдегида добавляют равномерно в течение 1 час, температура в конце подачи 35 С. Затем смесь нагревают до 50 С в течение 12 мин и выдержке при этой температуре 52,5 С добавляют 19,6 г 97%-ной

КарСОз.

Выход пентаэрит1рита 85%.

Пример 2. 65,3 г 17 -ной гидроокиси кальция (0,5 моль), 301,2 г воды и 121,6 г

37 -ного безметанольного формалина смешивают и охлаждают до 12 С. 13,3 г 99%-нопо ацетальдегида добавляют равномерно в течение 1 час, тем перату1ра в конце подачи 33 С.

После этого,напревают смесь до 50 С в течение 10 мин. С этого момента равномерно в течение 30 мин добавляют 13 г 17/o-ной гидроокиси кальция (0,1 моль). При содержании альдегида 0,6% и температуре 52 С доба вляют 19,6 г 97%-ной Ха СОз.

Выход по,конденсации 89,9

Пример 3. Аналогично описанному в примере 2, с той разницей, что при достижении 50 С гидроокись,кальция подают 5 порциями по 2,6 г через каждые 6 мин.

Предмет изобретения

1. Способ получения пентаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в

10 присутствии катализатора гидроокиси кальция при нагревании с .последующей обработкой реакционной массы содой, отделением выпа вшего при этом осадка и выделением из фильтрата целевого продукта известными

15 приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, катализатор вводят в процесс порционно: сначала 75 — 84% от требуемого количества и затем по достижении концентрации альдегидов

20 в реакционной массе 0,5 — 5 остальное количествос

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подачу оставшегося количества катализатора

25 — 16 осуществляют порционно или не25 прерывно.