Способ получения 1,1,3,3-тетраметил1,3-дисилоксандиола

 

- - 1 -CIA% б"":.",:-:.-. гн- MQp

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со!ол (;оветснин

Социалистических

Республик (11} 402282 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.12.71 (21) 1728458/23 4 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 25.07.76. Бюллетень №27 (45) Дата опубликования описания 15.02.77 (51) М. Кл.а

С 07 F 7/QQ

1Ъсударстаенный комнтет

Воаотв Мнннотраа СССР ае делам нэобретвннй и аткрмтнй (53) УДК

547 245.07 (088.8) (72) Автори изобретения

Е. П. Лебедев н А. Д. Федоров (71) 3as8 Te» Казанский филиал 3сесоюзного научно — исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3,3 — ТЕТРАИЕТИЛ вЂ” 1,3— ДИСИЛОКСАНДИОЛА

ыз сск3 ! I ттHU — Si — 0 — Si — ОН гтРСО0МИ ! сннэ скэ ((сн,),баян„1„н,п« ь где т! = 3,4.

Способ технологически прост и надежен.

Изобретение относится к способу получения

l,1,3,3 — тетра метил-1,3-дисилоксандиола (дисола), который находит применение в качестве антиструкту рирующих добавок в силоксановых резиновых смесях, исходных продуктов для синтеза смешанных органоциклосилоксанов в производстве силоксановых каучуков.

Известен способ получения днсола гидролизом тетраметилдихлордисилоксана. Недостатком такого способа является использование индивидуального нс- !и

Синтез осуществляют в обычном аппарате с мешалкой путем подачи расчетного количества раствотта карбоновой кислоты в водносилазановую.смесь при перемешивании и температуре до 5 С. о

В качестве диметилциклосилазанов можно использовать продукт взаимодействия диметилдихлор. . силана с газообразным аммиаком. И ходного продукта, получение которого связано с определенными трудностями.

С целью упрощения способа предлагается в качестве кремннйорганического соединешгя пспользоВать диметилциклосилазан и гидролиз вести в среде разбавленного раствора карбоновой кислоты при ох. ! паждении.

Гидролиз гц!метнлциклосилазана протекает по следующей схеме:

Дисол выделяют из реакционной смеси известными приемами — высаливакием или экстракцией растворителями.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капелькой воронкой, вно сят 50 мл дистиллированной воды !! 20 г гексаметилциклотрнсилазана. Затем прн интенсивном перемешиванни к водкосилазановой эмульсии прикалывают в течение 0,5 час расчетное количество (62 мл)

25%-ного водного раствора уксусной кислоты. Тем3

Составитель К. Бнлевич техред Í. AHap IIqyK .

Корректор Н. Бугакова

Редактор 3. Горбунова

3акаа 4890/315

Тира)к 575 Подписное

I9IHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобретений и открытий! I 3035. Москва, Ж- 35, Раувская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Ilare кт", г. Уатород. ул. Проектная. 4 р >1 ру реакции полдерживани в пределах Π— S Ñ, 1!р<п укты реакции экстрагнруют нз водносолевого раствора эфиром и перекристаллизовывают в гексане. Получают 19,5 r 1,1,3,3-тетраметил-1,3-дисилоксандиола, "глл. 62,5 — 63 С. Выход 86%.

Формула изобретения

1. Способ получения 1,1„3,3- етраметил-1,3-ди силок сандиола гидролизом кремнийор ганиче ских1 соединений, о rл нча ющ и и с н тем,что,с целью упрошения способа, в качестве кремнийорганического соединения берут диметнлциклосилазан и гидролиз ведут в среде разбавленного раствора карбоновой

5 кислоты при охлаждении.

2. Способ по п.l, отличающийся тем, что, процесс ведут при 0 — 5оС.