Способ очистки бифталата калия

 

40737

Союз Сов@тсе„

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 18.l I.1972 (№ 1749938/23-4) М. Кл. С 07с 63/20

С 07с 51/42 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 25.IV.1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий

УДК 547.584.07(088.8) Авторы изобретения

А. Э. Гликин и В. П. Николаева

Заявитель

Ленинградский государственный университет

СПОСОБ ОЧИСТКИ БИФТАЛАТА КАЛИЯ ляет увеличить диапазон температур, в котором кристаллизуется только бифталат калия и увели нггь, таким образом, выход очищешгсго бнфталата калия до 70 — 80%.

5 П р и м ер. Берут высококонцентрированный водный раствор бнфталата калия, насыщенный, например, при 60 С и содержащий гидроокись калия в количестве 0,3 вес. % раствора.

10 Раствор быстро охлаждают проточной водопрово; ной водой (4 — 10 С), выпавшие кристаллы бнфталата калия отделяют фильтрованием, промывают дистиллированной водой, сушат.

15 Процесс кристаллизации ускоряют интенсивным перемсшиванпем суспензин кристаллсв. Для более полного выделения бифталата калия суспензн1с выдерживают 5 — 10 час. Чистота продукта соответствует марки Х. Ч.

1. Способ очистки бифталата калия путем перекрпсталлизации его пз водного раствора, 25 отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода очищенного продукта, перекристаллпзацию ведут в присутствии гидроокиси калия.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, 30 что гидроокнсь калия используют в количестве

0,2 — 0,4 вес. % раствора.

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки бифталата калия.

Известен способ очистки веществ перекристаллизацисй в растворе, сущность которого состоит в осажден;ш очищаемого вещества из его высококонцентрированного раствора путем снижения температуры раствора. При этом примеси, коэффициент распределения которых меньше единицы, сосредотачивается преимущественно в растворе. В этом случае выход чистого реактива лимитируется разностью температур начала и конца кристаллизации.

Так, при очистке бифталата калия перекристаллизацией его из водного раствора возникают следующие затруднения: кристаллизация бпфталата калия прн температуре ниже

25 С сопрово>кдается осаждением двойной сОли К.С,Н,О4 4С НаО., 4Н О; а окон, ание процесса при темпера1уре выше 25 С приводит к большим потерям бифталата калил, в частности при температуре начала кристаллизации порядка 60 С потери составляют до 50% исходного реактива.

Цель изобретения — увеличение выхода очищенного продукта.

Это достигается тем, что перекристаллизацию ведут в присутствип гидроокиси калия, предпочтительно в количестве 0,2 — 0,4 вес. % раствора.

Проведение перекристаллизацни бпфталата калия в присутствии гидроокиси калня позвоПредмет изобретен ня

Способ очистки бифталата калия 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу каталитического гидроксикарбонилирования пентеновых кислот до адипиновой кислоты

Изобретение относится к технологии получения технического формиата натрия из водного раствора технического хлораля, являющегося отходом производства хлороформа

Изобретение относится к способу очистки адипиновой кислоты, которая используется для получения полиамида

Изобретение относится к способу очистки кристаллизацией или перекристаллизацией в воде адипиновой кислоты, являющейся одним из основных веществ, используемых для получения полиамида 6-6, которая содержит следы катализатора, причем минимальная чистота указанной адипиновой кислоты составляет по меньшей мере 95%, а указанную кристаллизацию или перекристаллизацию осуществляют в присутствии сильной протонной кислоты и/или в присутствии монооксида углерода

Изобретение относится к химической технологии получения низкомолекулярных алифатических кислот, которые являются ценным сырьем для химической, нефтехимической и лесотехнической промышленности

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изофталевой кислоты, применяющейся в сополимеризационных способах получения волокон, пленок, пластмассовых бутылок и конструкций из полиэфирных смол, заключающемуся в окислении метаксилола в реакционном растворителе до получения жидкой дисперсии

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения терефталевой и изофталевой кислот

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Изобретение относится к усовершенствованному способу обработки реакционной смеси, полученной путем прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты, в жидкой фазе, в растворителе и в присутствии растворенного в реакционной среде катализатора, включающему декантацию двух жидких фаз: верхней неполярной фазы, содержащей главным образом непрореагировавший циклогексан, и нижней полярной фазы, содержащей главным образом растворитель, адипиновую кислоту и образовавшиеся кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего углеводорода, перегонку нижней, полярной фазы или в случае необходимости всей реакционной смеси с получением, с одной стороны, дистиллята, содержащего, по меньшей мере, часть наиболее летучих соединений, таких как непрореагировавший циклогексан, растворитель, промежуточные продукты реакции и воду, и, с другой стороны, остатка от перегонки, содержащего адипиновую кислоту и образовавшиеся карбоновые кислоты, катализатор, причем способ включает стадию добавления к остатку после перегонки органического растворителя, в котором адипиновая кислота имеет растворимость, ниже или равную 15 мас
Наверх