Пневматически и дешифратор хроматограмм

 

463211

Союз советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. б OIn 31!08

G 06c1 7/00

Заявлепо 28. I I l.1972 (№ 1765684 18-24) с присоединением заявки №

Государстввнный комитет

Саввта Министров СССР и долом иоо"рвтоний и открытий

Приоритет

Опубликовано 10.Õ11.1973. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 27Х.1974

УДК 543.544.08(088.8) Авторы изобретения

А. Ф. Анисимов, И. Е. Дубицкий, В. П. Закатов, Ф. Г. Лееисои и А. В. Машбиц

Специальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии

Заявитель

Г1 II БВМА 1 И Ч ЕСКИ и ДЕМИ ФРЛ 1 OF ХРОМЛ1 ОГPAMM

Изобретение относится к хроматографии.

Известен ппевматический дешифратор хроматограмм, содержащий интегратор площади ключевых пиков, вход которого соединен с входным каналом дешифратора, выход — с блоком деления, подключенного к выходпому каналу дешифратора, а управляющие входы— с выходами блоков установки нуля и управления, один из выходов которого соединен с блоком деления.

Известный дешифратор автоматически определяет концептрацшо ключевых компонентов в анализируемой смеси как отношение произведения времени удерживания ключевого пика на его высоту к сумме произведений аналогичных параметров всех пиков хроматограммы анализируемой смеси.

Однако известный дешифратор имеет недостаточную точность вычислений, обусловленпую тем, что для каждого пика определяется произведение времени удерживания иа высоту.

Наиболее достоверная информация о конце|прации ключевых компонентов в анализируемой cìññè получается при обработке xpo:« :à,"рамм методом внутренней нормализации, т. с. из отношеиия площадей ключевых пиков к площади Вссх пиков хроматографического спектра.

Целью изобретения является повышение точности.

Для этого в дешифратор установлен интегратор площади хроматограммы, включенный параллельно интегратору площади ключевых пиков, счетчик пиков, один вход которого подключеи ко входному каналу дешифратора, другой — к управляющим входам интеграторов и выходу блока управления, и соединен10 ный с выходом счетчика импульсов блок выбора пиков, выход которого подключен к блоку управления и управляющим входам интегратора площади ключевых импульсов.

Изобретение пояснено чертежами.

15 На фиг. 1 приведена схема дешифратора; на фиг. 2 — временные диаграммы его работы.

Ппевматический дешифратор хроматограмм содерхкит генератор 1 площади хроматограммы всей анализируемой смеси и интегратор 2

20 площади ключевых пиков (ключевых компонентов), аналого-дискретное делительное устройство 3, блок установки нуля 4, блок управлеиия 5, счетчик пиков 6 и блок выбора пиков 7.

25 Оба интегратора 1 и 2 являются устройствами аналого-дискретного действия и выполнены иа линейных пневморезисторах и пульсирующих емкостях, где одновременно осуществляется ввод коэффициентов и запоминание

30 вычисленного параметра па время цикла анализа. Входы интеграторов 1 и 2 соединены со входным каналом устройства Р„, а выходы их

Рвых H Pâûz2 соединены со входами аналогодискретного делительного устройства 3, построенного на элементах пневмо автоматики, выход его соединен с выходным каналом устройства Р„„.

Каналы интеграторов, к которым подводится давление нулевого уровня Р,, соединены с выходом блока установки нуля 4. Блок установки нуля 4 соединен со входным каналом дешифратора Р„и осуществляет запоминание на время цикла давления Р,„равного перед началом анализа давлению нулевого уровня

Ро, являющемуся текущим значением нуля хроматографа во время предстоящего анализа.

Команды управления на интеграторы 1 и 2, делительное устройство 3 и блок установки нуля 4 формируются блоком управления 5, счетчиком пиков 6 и блоком выбора пиков 7.

Блок управления 5 выдает необходимые команды, значение которых следующее.

Pi — команда сороса и установки нуля интеграторов, Р— команда подготовки интеграторов и счетчика пиков, Рз — команда включения и отключения интегратора 1 хроматограммы всей анализируемой смеси, Р4 — команда выдачи выходных сигналов

Р, t и Р„„,2 интеграторов 1 и 2, Рь — команда включения делительоого устройства 3.

Блок управления запускается от команды

Рс, поступающей от командного устройства хроматографа.

Счетчик пиков 6 соединен с входным каналом устройства Р,„ и с блоком выбора пиков

7. Давление на выходе счетчика пиков Р изменяется ступенчато по мере выхода пиков пропорционально их количеству.

Блок выбора пиков 7 осуществляет выбор ключевых пиков хроматограммы и выдает команды Р7 и Р8 для включения и отключения интегратора 2, а также формирует команду Р9 для сброса блока управления 5 в конце цикла анализа.

Дешифратор работает следующим образом.

Перед началом цикла анализа от командного устройства хроматографа поступает сигнал

Р< (см. фиг. 2), запускающий блок управления 5. На выходе этого блока формируется кратковременный импульс Рь постугающий на блок установки нуля 4 и интеграторы 1 и 2.

В блоке 4 запоминаетсл ",åêóùåå значение давления Р„, соответствующее нулевому уровню Ро, относительно которого изменяется входной сигнал при интегрировании пло",цадей пиков хроматограммы во время анализа, а из выходных емкостей интеграторов осуществляется сброс результатов вычисления предыдущего анализа и запоминание в них давления нулевого уровня Ро, соответствующее нулю хроматографа.

Зо

Далее формируется команда Р>, от которой давление нулевого уровня Ро подводится к управляющим камерам пульсирующих емкостей интеграторов 1 и 2, подготовляя их к работе, одновременно от команды Р осуществляется подготовка счетчика пиков 6.

Перед выходом первого пика хроматограммы блок управления выдает команду Р>, от которой включаетсл в работу .штегратор 1 площади хроматограммы всей анализируемой смеси. Прп этсм в рабочую полость пульсирующей емкости шпегратора через линейный пневморезистор поступает входной сигнал Р,, и расход газа равен

G =К,((Р,„— Р)Л, c„ где К вЂ” постоянный коэффициент, 1 и 4 — соответственно время включения и выключения интегратора 1.

После выхода первого пика хроматограммы на счетчике пиков полиитсл сигнал Рб. Если, например, второй пик лвллетсл ключевым, от сигнала Рб срабатывает блок выбора пиков 7 и на его выходе появится команда Р;, которая включит интегратор 2 площад:t ключевого пика.

После выхода второго (ключевого) пика сигнал Р, па выходе счетчика пиков изменится и блок выбора пиков, настроенный на этот сигнал, выдаст команду Р, которал отключит интегратор 2.

В рабочую полость интегратора 2 поступит количество газа, пропорциональное входному сигналу за время выхода ключевого пика г — а ) (вх Po) г где К вЂ” постоянный коэффициент, 4 и 4 — соответственно время включения и выключенич интегратора 2.

По окончании анализа выходной сигнал счетчика импульсов Р достигает наибольшего значения Рб „„„, на которое настроен блок выбора пиков 7, последний сработает и выдаст команду Р9 на выключение блока управления

5. При этом исчезнет команда Рз и интегратор

1 отключится от липин входного сигнала Р,>.

Таким образом, первый интегратор вычислит площадь хроматограммы всей анализируемой смеси, Через некоторое время, определяемое настройкой блока управления 5, исчезнет команда Р>, при этом осуществится сброс на нуль выходного сигнала счетчика импульсов Р и выходных сигналов блока выбора пиков Р7—

Р9, а также формирование в выходных емкостях интеграторов 1 и 2 выходных сигналов вых 1 и Рвах 2. !-!Дновременно с исчезновением команды Р> на выходе блока управления вырабатывается кратковременный нулевой импульс Р„ от которого сигналы интеграторов

Рвых1 и Рвых2, пропорциональные соответственно площади хроматограммы всей анализируемой смеси и площади пика ключевого компойейта, запомнятся на их выходах до момента выдачи результатов очередного анализа.

Выходные сигналы интеграторов равны

Р, — — М, J (Є— Р,) Ж + Р„

tg где М вЂ” масштабный коэффициент.

Рвык — % ) (вх Ро) + Р с, где К; — калибровочный (масштабный) коэффициент ключевого (i-го) пика.

В конце нулевого импульса Р; формируется команда Р>, которая включит дслительное устройство 3 и через некоторое время, определяемое инерциопност1 ю блока деления, на выходе дешифратора формируется пневматический сигнал, пропорциональный концентрации ключевого компонента анализируемой смеси, вычисленный методом внутренней нормализации по площадям пиков.

Kl J (Psx Po) dt

Рвык — + (Вх Po)

Предмет изобретения

Пневматический дешифратор хроматограмм, содержащий интегратор площади клю5 чевых пиков, вход которого соединен со входным каналом дешифратора, выход — с блоком деления, подключенным к выходному каналу дешифратора, а управляющие входы — с выходами блоков установки нуля и управления, 10 один из выходов которого соединен с блоком деления, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, в нем установлен интегратор площади хроматограммы, включенный параллельно интегратору площади

15 ключевых .пиков, счетчик ликов, один вход которого,подключен ко входному каналу дешифратора, другой — к управляющим входам интеграторов и выходу блока управления и соединенный с:выходом счетчика импульсов блок

20 выбора пиков, выход которого .подключен к блоку управления и управляющим входам интегратора площади ключевых импульсов.

Редактор А. Зиньковский

Составитель О, Гудкова

Тскрсд 3. Тараьеико.Корректор Т. Гревцова

Заказ 1G50/16 Изд. № 1248 Тираж 743 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

It0 делам изобрете ний и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2