Патент ссср 411094

 

О АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

4ll094

Союз Советских

:=омивйистических

Респубттик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 14.1.1971 (№ 1610321/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15,1.1974. Бюллетень ¹Дата опубликования описания 24.V.1974

М. Кл. С 08b 3/32

Государственный комитет

Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий

УДК 677.464.1(088.8) Авторы изобретения

Е. П. Кузнецова, Н. Д. Попова, М. И. Пасуманская, Ш. М. Аршанский, Г. М. Михельсон и А. Б. Гольдина

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОЯ

АЦЕТИЛИРУЮЩЕЙ СМЕСИ

Изобретение относится к регенерации отработанных ацетилирующих смесей и может найти применение при производстве триацетата целлюлозы гетерогенным способом.

Известен способ регенерации отработанной смеси, состоящей из уксусного ангидрида, уксусной кислоты, бензола и небольших количеств (в пределах 1%) К2$04, КС104 и

СНзСО О К.

Способ заключается в ректификации смесей на колоннах и дистилляции в дистилляционном кубе.

В процессе ректификации смесей при температуре 150 в присутствии указанных калиевых солей происходит разложение уксусного ангидрида (до 5% от загружаемого количества) с образованием осмола, содержащего непредельные соединения.

При применении этого способа неизбежны потери уксусного ангидрида в результате его разложения под действием высоких температур и возможно самовозгорание сухого кубового остатка в дистилляционном кубе при соприкосновении с кислородом воздуха даже при комнатной температуре.

Целью настоящего изобретения является усовершенствование способа регенерации отработанных ацетилирующих смесей.

По предлагаемому способу перед ректификацией в отработанную ацетилирующую смесь, состоящую из бензола, уксусной кислоты, уксусного ангидрида, перхлората калия, сульфата калия, ацетата калия, триацетата целлюлозы и продуктов его деструкции вводят фосфорную кислоту. Количество вводимой фосфорной кислоты определяется содержанием в смеси уксуснокислых солей, переводящих фосфорную кислоту в ее соли. Содержание ее в смеси должно составлять 0,1 — 0,5 (вес. %)

10 от веса уксусного ангидрида и уксусной кислоты.

Пример 1. В 1500 г ацетилирующей смеси, содержащей 304 г уксусного ангидрида, 15 137 r уксусной кислоты, 1059 г бензола, 0,33 г (т. е. 0,02%) ацетата калия, 0,5 r перхлората калия и 0,50 г сульфата калия, добавляют фосфорную кислоту в количестве 0,44 г, т. е.

0,1% суммарного веса уксусной кислоты и

20 уксусного ангидрида. На ректификационной колонне отгоняют бензол и уксусную кислоту, Из оставшегося кубового остатка дистилляцией отгоняют уксусный ангидрид. В результате получают 1058 г бензола, 136 r уксусной кис2s лоты и 301,5 г уксусного ангидрида.

Потери уксусного ангидрида составляют около 3 г, т. е. 1% от загруженного количества, Оставшийся после дистилляции сухой кубовый остаток нагревают на закрытой элек30 трической плитке (300 С). Загорания осад411094

Количество загруженной

Нзр О„ вес. о/

Содержание уксусного ангидрида, о

Образец смеси

78,2

70,5

73,2

75,0

Исходная смесь

Перегнанная смесь

Перегнанная смесь

Перегнанная смесь

0,1

0,5

Составитель Т, Мартинская

Техред Л. Богданова

Корректор Т. Гревцова

Редактор Л. Емельянова

Заказ 11!4!9 Изд. М 1196 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ка не происходит. В муфельной печи осадок обугливается без пламени и искрения.

Пример 2. Производят регенерацию отработанной ацетилирующей смеси аналогичного состава, но содержащей СНззСООК в количестве 0,1 /, Опыт проводят подобно опыту, описанному в примерс 1, но фосфорную кислоту добавляют в количестве 0,5 о . Результат такой же, как в примере 1.

Данные, иллюстрирующие снижение потерь уксусного ангидрида во время перегонки в присутствии фосфорной кислоты, приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ регенерации отработанной ацетнлирующей смеси, состоящей из бензола, уксусной кислоты, уксусного ангидрида, перхлора10 та калия, сульфата калия, ацетата калия, триацетата целлюлозы и продуктов его деструкции, путем ректификации и дистилляции, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью предотвращения разложения перхлората калия и сни15 жения пожароопасности процесса регенерации, снижения потерь уксусного ангидрида, в отработанную ацетилирующую смесь вводят фосфорную кислоту в количестве 0,1 — 0,5 (вес. %) от веса уксусного ангидрида и уксус20 ной кислоты.