Способ очистки рециркулирующего потока этилена от полиэтилена, масел и других органических примесей

 

Изобретение относится к технологии очистки рециркулирующих этиленсодержащих газовых смесей от полиэтилена, масел и других органических примесей, применяемой в производстве полиэтилена и его сополимеров методом высокого давления и позволяющей упростить процесс очистки. Газовую смесь из реактора дросселируют и подают в отделитель высокого давления с получением газовой смеси высокого давления и полиэтилена, который подают затем в отделитель низкого давления с получением газовой смеси низкого давления и полиэтилена. Газовые смеси высокого и низкого давления охлаждают в серии холодильников и сепарируют конденсат перед подачей газовых смесей в основной процесс. Охлаждение газовой смеси низкого давления ведут до 15-25°С при давлении 1,3-3,6 ата и скорости движения смеси, равной 2-15 м/с, после чего температуру повышают на 3-15°С, причем температуру газовой смеси низкого давления после каждого холодильника, кроме последнего, поддерживают равной или выше температуры каплепадения. 1 ил. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ct Yj+) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3976034/23-26 (22) 17.09.85 (46) 30.04.90. Бюл. № 16 (72) В.С.Зернов, В.M.Кобяков, Д.Ф.Киркач и И.И.Мельник (53) 66.074.87(088.8) (56) Патент CHJA ¹ 3184444, кл. 526-68, 1965 ° (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕЦИРКУЛИРУЮЩЕГО ПОТОКА ЭТИЛЕНА OT ПОЛИЭТИЛЕНА, МАСЕЛ И ДРУГИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ (57) Изобретение .относится к технологии очистки рециркулирующих этиленсодержащих газовых смесей от полиэтилена, масел и других органических примесей, применяемой в производстве полиэтилена и его сополимеров методом высокого давления и позволяющей упростить процесс очистки. Газовую смесь из реактора дросселируют и поИзобретение относится к химической промышленности, в частности к способам очистки рециркулирующих газовых смесей в процессе производства полиэтилена ПЭ) и сополимеров этилена методом высокого давления в присутствии радикальных инициаторов.

Цель изобретения — упрощение процесса.

На чертеже изображена принципиальная схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка включает бустерный компрессор 1, промежуточный компрессор

2, компрессор 3 реакционного давле ния, реактор 4, дросселирующие венР1) В 01 D 5/00, С 08 3 11/02

2 дают в отделитель высокого давления с получением газовой смеси высокого давления и полиэтилена, который подают затем в отделитель низкого давления с получением газовой смеси низкого давления и полиэтилена. Газовые смеси высокого и низкого давления охлаждают в серии холодильников и сепарируют конденсат перед подачей газовых смесей в основной процесс. Охлаждение газовой смеси низкого давления ведут до 15-25 С при давлении

1,3-3,6 ата и скорости движения смеси, равной 2-15 м/с, после чего темо пературу повышают на 3-15 С, причем температуру газовой смеси низкого давления после каждого холодильника, кроме последнего, поддерживают рав-. ной или выше температуры каплепадения. 1 ил. 1 табл. тили 5 — 7, отделитель 8 высокого давления, холодильники 9 и 10, сепараторы 11 — 13, отделитель 14 низкого давления, теплообменник 15.

Пример 1. Опыт проводили на установке (см.чертеж). Свежий этилен в количестве 8 т/ч смешивают с

0,93 кг/ч кислорода и этиленом из бустерного компрессора 1 и под давлением 15 ата подают на сжатие в промежуточный компрессор 2, где он сжимается до давления 230 ата. Далее этилен смешивают с 30 т/ч этилена, поступившим из рецикла,высокого давления, и направляют на сжатие в компрессор 3 реакционного давления, где

1560257 ой сжимается до давления 1800 ата.

Сжатый этилен распределяют на 4 потока (основной и три боковых) и подают в четырехзвенный трубчатый реактор 4.

Распределение этилена по потокам: основной — 17 т/ч, первый боковой ввод — 7,7 т/ч, второй боковой ввод—

7 т/ч, третий боковой ввод.- 6,1 т/ч. 10

Максимальная температура в реакторе

286 С.

Смесь непрореагировавшего этилена и образовавшегося ПЭ через дросселирующий вентиль 5 подают в отдели- 15 тель 8 высокого давления, где при о давлении 230 ата и температуре 300 С происходит отделение основной массы этилена от ПЭ. Непрореагировавший этилен с растворенным в нем НМПЭ ° 20 (низкомолекулярный ПЭ) и маслами проходит серию чередующихся холодильников 9 и сепараторов ll в которых происходит охлаждение газовой смеси до

40 С и выделение основного количест- 25 ва (4,0 кг/ч) НИПЭ. Охлажденный этилен с остатками растворенного в нем

НМПЭ поступает далее на смешение с этиленом, подаваемым компрессором 2 и на всас компрессора 3. 30

ПЭ из. отделителя 8 высокого давления с остатками этилена, масел и

НМИЭ поступает через дросселирующий вентиль 6 в отделитель 14 низкого давления, где при давлении 3,1 ата происходит окончательное отделение целевого ПЭ от этилена, масел и НМПЭ.

Давление в системе рецикла низкого давления поддерживается с помощью дросселирующего вентиля 7..Свойства 10 полученного ПЭ полностью соответствуют,требованиям ГОСТ (плотность

0,9)9 г/см показатель текучести

3 расплава 2,0 г/10 мин, предел текучести при растяжении 95 кгс/см, раз- 45 э рушающее напряжение при растяжении

1l.5 кгс/см, относительное удлинен ние 600X).

Образовавшаяся газовая смесь низкоо го давления температурой 230 С при давлении 3,1 ата со скоростью 8 м/с проходит серии холодильников 10, в которых за счет уменьшения температуры происходит расслоение насыщенной газовой смеси на жидкую и газообразные фазы. После прохождения холо.— дильника 10 I ступени температура газовой смеси составляла 180 С (тейпература каплепадения высаждаемой ннэкомолекулярной смеси равна 1.25 С), после прохождения холодильника 10 II ступени температура газовой смеси составляла 75 С (температура каплепадения высаждаемой смеси 72 С ). Пос- ле прохождения последнего холодильника 10 конечная температура охлаждения смеси 25 С.

Отделение НМПЭ и масел от газообразного раствора происходит в серии сепараторов 12. Окончательное отделе-. ние жидкости от газа происходит в сепараторе 13, общее количество выделившейся жидкой смеси НМПЭ .с маслом составляет 4 кг/ч. Насыщенная газовая смесь этилена с НМПЭ и маслом подогревается в .теплообменнике.15 на

5 С и с температурой 30 С через вентиль 7 поступает на сжитие в бустерный компрессор 1. При эксплуатации установки в описанном режиме в тече.— ние 4000 ч гидроударов не наблюдалось. . Данные опыта приведены в таблице.

Пример ы 2 — ll. Опыты проводили в условиях примера 1, но варьировали давление, конечную температуру охлаждения, температуру подогрева, скорость движения газовой смеси в рецикле низкого давления и температуру газовой смеси после холодильников Х и II ступени.

Данные опытов приведены в таблице.

Пример 12. Опыт проводили в условиях примера 1, но в качестве реактора использовали однозонный трубчатый реактор производительностью

2 кг/ч. Давление в реакторе 1800 ата, максимальная температура в реакторе

220 С. На всас промежуточного компрессора подавалось 1,8 кг/ч этилена, а перед компрессором реакционного давления в сжатый этилен дозировался винилацетат s количестве

0,2 кг/ч.

Свойства полученного сополимера соответствовали ТУ.

Система отделения сополимера от непрореагировавших мономеров аналогична описанной, технологические параметры также соответствовали условиям примера 1.

В сепараторе 13 выделилось

0,07 кг/ч жидкости, представляющей собой раствор винилацетата с низко.

Ф о р м у л а и з обретения

Теипература газо вой снеси после

t> холодильника С

Температура каплепадения выКоличестТемпература газовой смеси на всасе в бустерный компрессор, С

Скорость двикения газовоГ< смеси, м/с

Повышение те>

КонечПример авле-.

Примеч."ание во выделенного ие гаовой ная се>класной низкомолекулярншй о снеси, С теипепературы газовой низкомо

1 ступа- II cгумеси, ата ратура охлаилекулярного (cc7nonuuepa кг/ч ни смеси рецикла низкого давления не С денна, >С

1 сту- 11 стугени пени

4,0

4,2

4,0 .

4,0

4,0

4,2

4,0

4 0

3

5

30 !

2е

23

180 !

180

125

8,0

8,0

8,0

8,0

8,0

8,0 8,0

2,0

3,!

3,1

3,1

3>6

3,1

3,1

1,3

1,3

72

72

72

72

72

72

72

7 >

Гидроудзры отсутствуют

То хе

tl

It

>

Г>шроуз!ары отсутствуют

Осазделнс попниора на материальном трубопроводе холодильника 11 ступени нет.

Гпдроудары от утствуют

Бозр IcTB>I>le сопротивления в систсмс возвратного гàýc

IIccIIзчнтсльпо

Ос>>зцснпс полимера на матери> >ьнои трубопроводе отсутс> а) cl . нпроуд.l pl> отсутствуют

То »с

Гнлроуззры отсутству>от

Г>дроудары отсутствуют

TO >le

125

75!

5 180

4 0

3,!

25

I 25

8,0 125

75

4,0

10

l,3

ll

12

13

14.

I5

72

69

69

69

69

121

121

121

121

120

72

8>0 180

8,0 180

8,0 . 180

8>0 180

8,0 180

8,0 120

4,0

0> 07

0,07

0,07

0,07

О, 065

l>3

3,1

3,1

3,1

3,!

2,5

25 .

I5

28

5

5

15602 молекулярным сополимером и смазочными маслами. Гидроудары в процессе эксплуатации не наблюдалисьь

Данные опытов приведены в таблице.

Пример ы 13 — 16. Опыты проводили в условиях примера 12, но варьировали конечную температуру охлаждения газовой смеси в рецикле низкого давления и температуру подогрева перед всасом смеси бустерным компрессором.

Данные опытов. приведены в таблице. 15

Пример ы 17-27 (контрольные).

Опыты проводили в условиях примера 1, но использовали параметры очистки рециркулирующей газовой смеси низкого давления, выходящие за заяв- 2О ляемые пределы.

Данные опытов приведены в таблице.

Пример ы 28 — 33 (контрольные). 25

Опыты проводили в условиях примера 12, но охлаждение газовой смеси рецикла низкого давления и повышение температуры очищенной газовой смеси осуществляли до температур, выходящих за заявляемые пределы. °

Данные опытов приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить технологию за счет исключения подачи газовой смеси высокого давления в рецикл низкого давления, снизить энергозатраты и повысить надежность работы установки синтеза полиэтилена или сополимера этилена с винилацетатом.

Способ очистки рециркулирующего потока этилена от полиэтилена, масел и других органических примесей в процессе производства полимеров методом высокого давления, включающий двухступенчатое отделение полимера при снижении давления от газовой смеси высокого давления в первой ступени и от газовой смеси низкого давления во второй ступени, охлаждение газовых смесей высокого и низкого давления в серии холодильников и сепарацию конденсата .перед подачей газовых смесей в основной процесс, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса, охлаждение газовой смеси низкого давления в цут до температуры 15-25 С при давлении 1,3

3,6 ата и скорости движения смеси, равной 2-15 м!сз после чего темпера.о туру повы1пают на 3-15 С, причем температуру газовой смеси низкого давления после каждого холодильника, кроме последнего, поддерживают равной или вьппе температуры каплепадения.

) 560257

Понимание тенпературм га зовой .

Температура газоаОЯ снеси на вовсе в бустерный коипрассор, С

КонечДавление га» вовой

Количество выцепенного низкоио«екулярного (ct8молянера кгlч

Скорость даиненин газовой снеси н/с

lip>e> e p

Температура каплепаденин высаядаеной ннзХОМОЛЕКУлариой снеси, С

Температура газо вой снеси после холодилъникв> С

Примечание мак температура охлал снеси, атв денна, С смеси рецикла ияэкого давления иа С

Т сту- II стуllexM паин

17(контр.) 10

8 ° 0 >80!

3 1

4,5

4 0

180

3,1!

8(контр.) 25

45

8>0

I 22 71

27

1 80 !

19(контр.) 25

20(контр.) 30

2 !

3,1

3,6

8>0

8,0

121 70

120 71

4>0

3,8 1,2

4>1

3i1

3,1

1 80

1 80

2!(контр.) 25

22(контр.) 25

23(контр.) 25

24(контр.) 15

5 30

5 . 30

15 30

4,2

4,0

4,0

4,0

8iO

8,0

8,0

1,5

120 70

120 71

123 71

120 70

180 . 75

25(контр.) 25

3,6

4,0

l6 0

123, 7!

75

26(контр.) !5

8,0

3,1

4,0

115

120 74

30

27(контр.) 15

28(контр.) 10

ВО

18О

120 68

3,!

4 0

8>0

20

8>0

120 69

3,!

0,08

180

29(контр.) 30

3,6

13

0,04

8,0

180

121 68

30(контр.) 25

31(контр.) 25

26

1

3>i

l,6

0,05

0,06!

180

120 69

I2I 68

8,0

8,0

32(контр.) 25

33(контр.) 25

120 67

121 69

1,2

4>I

8,0

8,0

l 8O

180

0,01

0,04

>!V

2 ступе- II сту-. ин пенн

75 120 70

Продол)8(ение таблицы

Увеличение расхода охландаыхей воды ° холодллъннк II. Экономичес" км нецВЛВсообр&ВИО

Увелнченяе расхода пара не обогрев, поза>ванне мелступеячатой темпера» туры в бустернон компрессоре до 105 С, что надОпустинО при зксплу» атации

Гндроудары

Повьюэеяиб мвчступеичатой тенпературм в бустерном конпрессоре до 135 С, что надолустьп>о пря эксплуатации

Гидроудары

/О sle

„Ф и

Осандение l! периодическая забивка матвриалъного трубопровода холодилъимке

22 ступелн

Возрастание сопротивлении си. сте>В> возвратного rase н,как следствие, позьааеине давлеимл а отделителе низкого давления до 4-5 ата

Осездеяне полимера и эабивха матерналъного трубопровода холоднпъимка Т ступени

Осакдеине полимера и забивка материалъного трубопровода колодилъника П ступени

Увеличение расхода охлакдамией воды в холоднлъинке II.

Экононяческн нелесообрээно

Увеличение мелступеичатой температуры в бустернон компрессоре до 140 С, что недопустимо при эксплуатации

Гидроудары

Увеличение мехступепчатой температуры а бустернон компрессоре до 140 С,что недопустимо при эксплуатации

Гидроудары

То ле

1560257

На гранупйцою

Составитель Г. Винокурова

Редактор Е, Копча Техред Л. Сердюкова Корректор Л.Бескид

Заказ .937 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101