Способ разделения смеси винилацетата и метанола
Изобретение касается кислородсодержащих алифатических соединений, в частности разделения смеси винилацетата (ВА) и.метанола, образующейся при полимеризации ВА. Сокращение потерь ВА, упрощение процесса и исключение инерционности в восстановлении технологического режима при его нарушениях достигается изменением направления технологических потоков. Разделение смеси ВА и метанола, содержащей примеси адетальдегида (АЛ) и метилацетата (МА), ведут экстрактивной ректификацией с водой при массовом соотношении метанола в питании и HjO 1:3-3,2, Водньй метанол отбирают как кубовую жидкость, направляют на разделение ректификацией на метанол и , которую возвращают на стадию экстрактивной ректификации , В качестве дистиллята отбирают гетероазеотроп ВА с водой, содержащей примеси АА,метанола и МА.Дистиллят направляют для расслаивания на органическую верхнюю и водную нижнюю фазы. Водную фазу направляют в начало процесса в колонну экстрактивной ректификации вместе с исходной смесью ВА и метанола. Органическую фазу направляют на ректификацию с отгоном легколетучих компонентов и выделением водного ВА как кубовой жидкости . Водный ВА расслаивают на нижний водный слой и верхний слой ВА, Водный слой возвращают в колонну экстрактивной ректификации вместе со смесью ВА и метанола. Верхний слой ВА обезвоживают гетероазеотропной ректификацией. Способ обеспечивает отсутствие ВА в легколетучей фракциипри любом содержании ВА в отгоне со стадии полимеризации ВА. В связи с этим потери ВА вследствие его метанолиза исключаются, процесс упрощается за счет исключения стадии ректификации легколетучей фракции. 1 ил. 34 табл. i (Л со со 00 4 со
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (511 4 С 07 С 69/15 31/04 С 08 1 11/02
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -;",. ., ц ив4Ф07Вк
Н А BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3914481/23-04 (22) 10.04.85 (46) 30.05.87. Бюл.. 9 20 (72) В.Г.Вухрер, В.С.Тимофеев, Т.А.Шахмурадян, В.Е.Бадалян, Д.Е.Маркосян и В.А.Мкртчян (53) 547.292 361.2.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 878761, кл. С 07 С 69/15, 1979. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ВИНИЛАЦЕТАТА И МЕТАНОЛА (57) Изобретение касается кислородсодержащих алифатических соединений, в частности разделения смеси винил- ацетата (ВА) и.метанола, образующейся при полимеризации ВА. Сокращение потерь ВА, упрощение процесса и исключение инерционности в восстановлении технологического режима при его нарушениях достигается изменением направления технологических потоков.
Разделение смеси ВА и метанола, содержащей примеси ацетальдегида (АА) и метилацетата (МА), ведут экстрактивной ректификацией с водой при массовом соотношении. метанола в питании и Н О 1:3-3,2. Водный метанол отбирают как кубовую жидкость, направляют на разделение ректификацией на метанол и Н О, которую возвращают на стадию экстрактивной ректификации. В качестве дистиллята отбирают гетероазеотроп ВА с водой, содержащей примеси АА,метанола и MA.Äèñтиллят направляют для расслаивания на органическую верхнюю и водную нижнюю фазы. Водную фазу направляют в начало процесса в колонну экстрактивной ректификации вместе с исходной смесью ВА и метанола. Органическую фазу направляют на ректификацию с отгоном легколетучих компонентов и выделением водного ВА как кубовой жидкости. Водный ВА расслаивают на нижний водный слой и верхний слой ВА.
Водный слой возвращают в колонну экстрактивной ректификации вместе со смесью ВА и метанола. Верхний слой
ВА обезвоживают гетероазеотропной ректификацией. Способ обеспечивает отсутствие ВА в легколетучей фракциипри любом содержании BA в отгоне со стадии полимеризации ВА. В связи с этим потери ВА вследствие его метанолиза исключаются, процесс упрощается за счет исключения стадии рекгификации легколетучей фракции. 1 ил °
34 табл.
В верх колонны 6 подают циркулируемый экстрактивный агент — кубовую жидкость 7 колонны 8 — воду с содержанием метанола не более 0, 1 в ве"-овом соотношении метанол в питании: экстрактивный агент, равном
1:3-3,2. Режим работы колонны 6 следующий: температура куба 83-85, верха 63-65 С, флегмовое число О.
При этом получают дистиллят 9— гетероазеотроп винилацетат — вода, содержащий ацетальдегид, метилаце1 13
Изобретение относится к способу разделения смеси винипацетата и метанола, содержащей примеси ацетальдегида иметилацетата и образующейся при полимеризации винилацетата.
Цель изобретения — сокращение потерь винилацетата, упрощение процесса и исключение инерционности в восстановлении технологического режима при его нарушениях — достигается тем, что при разделении смеси винилацетата и метанола путем экстрактивной ректификации с водой возврат нижних водных слоев производят в начало процесса подачей в колонну экстрактивной ректификации совместно с исходной смесью винилацетата и метанола.
На чертеже представлена технологическая схема разделения винилацетатметанольной смеси по предложенному способу.
Исходную смесь 1 состава,мас. :
Ацетальдегид 0,12-0,45
Метилацетат 0,3-1, 1
Винилацетат 15-55
Метанол 43-85 совместно с нижним слоем 2 флорентины 3 состава, мас. :
Ацетальдегид 0,9
Метилацетат 0,35
Винилацетат 2,72
Метанол 1,05
Вода 94, 98 и нижним слоем 4 флорентины 5 состава, мас. :
Винилацетат 3
Вода 97 общий состав смеси, мас. :
Ацетальдегид 0,13-0,45
Метилацетат 0,3-1,1
Винилацетат 14,5-53,5
Метанол 42-84
Вода 0,8-3 подвергают экстрактивной ректификации в колонне 6 (25-28 теоретических тарелок).
13849 2 тат и до 0,45% метанола, состава, мас. :
Ацетальде ид 0,7-0,8
Метилацетат 1, 8-2
Винилацетат 91-92
Метанол До 0,45
Вода 5-5,5 и кубовую жидкость 10 — 23-26 -ный водный метанол.
Кубовую жидкость 10 подвергают ректификации в колонне 8 (25-28 теоретических тарелок) в режиме: тем- пература куба 103, верха 65 С, флегмовое число 2,5.
При этом получают дистиллят 11 метанол с содержанием воды 0 05, направляемый в процесс получения поливинилацетата, например на стадию отгона остаточного мономера из поливи20 нипацетатного лака, и кубовую жидкость 7 — воду с содержанием метанола не более 0,1, возвращаемую в процесс экстрактивной ректификации.
Для поддержания водного баланса системы циркулируемый экстрагент подпитывают водой 12.
Дистиллят 9 при 20-40 С направляют н флорентийский сосуд 3 на расслоение: нижний слой 2 — воду с содержа30 нием метанола 1-1,2, винилацетата
2,5-3 направляют в процесс экстрактивной ректификации совместно с исходной винилацетатметанольной cMe— сью 1, верхний слой 13 состава,мас.%:
Ацетальдегид О, 75 — 0,8
Метилацетат 1,8-2
Винилацетат 95,5-96
Метанол 0,4-0,42
Вода 1-1,2
40 подвергают ректификации в колонне
14 (25-28 теоретических тарелок), работающей в режиме: температура куба
67, верха 41 С, флегмовое число 35.
При этом получают дистиллят 15
45 ацетальдегид, метилацетат, метанол с содержанием диметилацеталя до 0,6%, направляемый в процесс переработки метанолметилацетатных отходов производства поливинилового спирта, и
5р,кубовую жидкость 16 — водный винилацетат, направляемый в флорентийский о сосуд 5 при 20-40 С: нижний слой 4 воду с содержанием винилацетата З ., направляют в процесс экстрактивной
55 ректификации совместно с исходной смесью 1; верхний слой 17 — винилацетат с содержанием воды 1 — 1,2, подают в верх колонны 18 гетероазеотропной ректификации (25-28 теоре3 13 тических тарелок), работающей в режиме: температура куба 73, верха
66 С, флегмовое число О.
При этом сверху колонны 18 отгоняют гетероазеотроп 19 винилацетат— вода, направляемый в флорентийский сосуд 5 на расслоение; кубовую жидкость 20 — винилацетат, содержащий примеси полимеров и ингибитора полимеризации, ректифицируют в колонне
21 с получением дистиллята 22 — винилацетата, направляемого в процесс полимеризации, и кубовой жидкости
23 — раствора полимера и ингибитора полимеризации в винилацетате, направляемого на сжигание.
Технологическая схема известного способа отличается от схемы предложенного тем, что нижний слой 2 флорентины 3 и нижний слой 4 флорентины
5 направляют в процесс экстрактивной ректификации не совместно с исходной смесью 1, а с циркулируемым экстрактивным агентом 7.
Подача нижнего слоя 2 флорентины
3 в верх колонны 6 обуславливает большее по сравнению с предлагаемым способом содержание метанола в дистилляте 9 и винилацетатной фракции
13, подача нижнего слоя 4 флорентины 5 в верх колонны 6 в случае проскока метанола в кубовую жидкость 16 обуславливает дополнительное поступление метанола в дистиллят 9 и винилацетатную фракцию 13. Сверхазеотропное по метилацетату количество метанола отгоняется в колонне 14совместно с винилацетатом.
С .целью сокращения потерь винилацетата с легколетучей фракцией 15 последнюю подвергают ректификации в.колонне 24 с получением дистиллята 25 вЂ,ацетальдегида совместно с азеотропной смесью метилацетат — метанол, направляемого в процесс переработки метанолметилацетатных отходов производства поливинилового спирта, и кубовой жидкости 26 азеотропной метанолвинилацетатной смеси, возвращаемой в процесс экстрактивной ректификации, причем колонна
24 работает в режиме: температура куба 60, верха 41 С, флегмовое чис:ло 1-3.
Выделение легколетучей фракции, содержащей винилацетат, в колонне
14 и ее ректификация в колонне 24
13849 4
c.oIIpoBoEjJBIoTcH частичным метанолиэом винилацетата.
Проведение процесса разделения винилацетатметанольной смеси по из5 вестному способу поясняется сравнительными примерами 1-4, в которых нижний слой 2, флорентины 3 и нижнии слой 4 флорентины 5 возвращаются в процесс экстрактивной ректификации с кубовой жидкостью колонны ректификации метанола-.
Пример 1. Исходную смесь 1 состава,мас .7: ацетальдегид О, 12; метилацетат 0,3; винилацетат 15; метанол 84,58, подвергают экстрактивной ректификации в колонне 6.
В верх колонны 6 подают кубовую жидкость 7 колонны 8 — воду с содержанием метанола 0,17 совместно с нижним слоем 2 флорентины 3 — водой с соI держанием метанола 1, 137. винилацетата 2,77, и нижним слоем 4 флорентины 5 — водой с содержанием винилацетата 37. (содержание метанола в смеси
25 О, 102 ), в весовом соотношении метанол в питании: экстрактивный агент, равном 1:3. Режим работы колонны 6: о температура куба 85, верха 64 С, флегмовое число О.
3g При этом получают дистиллят 9 гетероазеотроп винилацетат — вода, содержащий ацетальдегид, метилацетат и 0,457 метанола, и кубовую жидкость
10 — 257.-ный водный метанол, которую подвергают ректификации с получением дистиллята 11 — метанола с содержанием воды 0,057, и кубовой жидкости 7— воды с содержанием метанола 0,17, возвращаемой в колонну 8 экстрактив,10 ной ректификации,работающей в режиме: температура куба 103, верха
65 С, флегмовое число 2,5. о
Дистиллят 9 при 40 С направляют в флорентийский сосуд 3 на расслое4 ние: нижний слой 2 направляют в процесс экстрактивной ректификации совместно с кубовой жидкостью 7 колонны
8; верхний слой 13 — винилацетат, со,держащий ацетальдегид, метилацетат, 0,427 метанола, 1,27 воды, подвергают ректификации в колонне 14 с получением дистиллята 15 — смеси ацетальдегида, метилацетата, метанола с содержанием диметилацеталя 0,537, направляемого в процесс переработки метанолметилацетатных отходов производства поливинилового спирта, и кубовой жидкости 16 — водного винил5
20
5 131 ацетата. Режим работы колонны 14: темо пература куба 67, верха 41 С, флегмовое число 35.
О
Водный винилацетат 16 при 40 С направляют в флорентийский сосуд 5 на расслоение: нижний слой 4 — воду с содержанием винилацетата 3%, направляют в процесс экстрактивной ректификации совместно с кубовой жидкостью 7 колонны 8; верхний слой 17 винилацетат с содержанием воды 1,2%, подают в верх колонны I8 гетероазеотропной ректификации, работающей в режиме: температура куба 73, верха
66 С, флегмовое число О.
При этом сверху колонны 18 отгоняют гетероазеотроп 19 винилацетат вода, направляемый в флорентийский сосуд 5 на расслоение, с получением кубовой жидкости 20 — винилацетата, перегоняемого в колонне 21.
Количество метанола, поступающее в дистиллят 9, выводится из винил-. ацетатного потока с легколетучей фракцией 15 в виде азеотропа с метилацетатом. Количество метилацетата достаточно для вывода всего метанола, при этом винилацетат в легколетучую фракцию не поступает.
Материальный баланс процесса представлен в табл.1-5 (все материальные балансы рассчитаны в пересчете на переработку 1 т/ч винилацетатметанольных смесей с содержанием винилацетата 25%).
Пример 2. Исходную смесь 1 из примера 1, только с содержанием винилацетата 257, состава,мас.X: ацетальдегид 0,2; метилацетат 0,5; винилацетат 25; метанол 74,4, совместно с кубовой жидкостью 26 колонны 24 — азеотропной смесью винилацетат — метанол, подвергают экстрактивной ректификации в колонне 6.
В верх колонны 6 подают кубовую жидкость 7 колонны 8 — воду с соцержанием метанола О, 1%, совместно с нижним слоем 2 флорентины 3 — водой с содержанием метанола 2,56%, винилацетата 3,08%, и нижним слоем 4 флорентины 5 — водой с содер>канием винилацетата 3% (содержанием метанола в смеси О, 111X) в весовом соотноиее— нии метанол в питании: экстрактивный агент, равном 1:3. Режим работы колонны 6, как в примере 1.
При этом получают дистиллят 9— гетероазеотроп винилацетат — вода, 3849 6 содержащий ацетальдегид, метилацетат и 0,697 метанола, и кубовую жид кость 10 — 257-ный водный метанол, которую подвергают ректификации, как в примере 1. о
Дистиллят 9 при 40 С направляют в флорентийский сосуд 3 на расслоение: нижний слой 2 направяют в процесс экстрактивной ректификации совместно с кубовой жидкостью 7 колонны
8; верхний слой 13 — винилацетат, содержащий ацетальдегид, метилацетат, 0,61% метанола, 1,2 воды, подвергают ректификации в колонне 14 с получением дистиллята 15 — смеси ацетальдегида и азеотропов метилацетат метанол и метанол — винилацетат, и кубовой жидкости 16 — водного винилацетата.
Содержание винилацетата в дистилляте 15 составляет 0,47% от поступления в процесс разделения.
B колонне 14 7,75% винилацетата и 1,55% ацетальдегида от ректифицируемого на данной стадии соответственно подвергаются метанолизу и превращаются в диметилацеталь. Режим работы колонны 14: температура куба
67, верха 43 С, флегмовое число 32.
Водный винилацетат 16 подвергают гетероазеотропной ректификации с отделением воды и последующим выделением винилацетата, как в примере 1.
Легколетучую фракцию 15 подвергают ректификации в колонне 24 с получением дисткллята 25 — смеси ацетальдегида и азеотропов метилацетат— метанол и диметилацеталь — метанол, направляемого в процесс переработки метанолметилацетатных отходов про-. изводства ноливинилового спирта, и кубовой жидкости 26 — азеотропной смеси метанол — винилацетат, направляемой в процесс экстрактивной ректификации совместно с исходной смесью 1 °
В колонне 24 0,85% винилацетата и
1, 147 ацетальдегида от ректифицируемого на данной стадии соответственно подвергаются метанолизу и превращаются в диметилацеталь. Режим работы колонны 24: температура куба 60 веро
S ха 41 С, флегмовое число 1.
Общие потери винилацетата вследствие метанолиза составляют 0,047 от поступления в процесс разделения.
Материальный баланс процесса представлен в табл.6-11.
7 13
Пример 3. Исходную смесь 1 из примера 1, только с содержанием винилацетата 407, состава мас,7: ацетальдегид 0,32; метилацетат 0,8; винилацетат 40; метанол 58,88, совместно с кубовой жидкостью 26 колонны 24 — азеотропной смесью винилацетат — метанол, подвергают экстрактив ной ректификации в колонне 6.
В верх колонны 6 подают кубовую жидкость 7 колонны 8 — воду с содержанием метанола 0,17, совместно с нижним слоем 2 флорентины 3 — водой с содержанием метанола 6,93Х, винилацетата 4,337,,и нижним слоем 4 флорентины 5-водой с содержанием винилацетата ЗХ (содержание метанола в смеси 0,1627), в весовом соотношении метанол в питании: экстрактивный агент, равном 1:3. Режим работы колонны 6, как в примере 1.
При этом получают дистиллят 9— гетероазеотроп винилацетат — вода, содержащий ацетальдегид, метилацетат и 1,23Х метанола, и кубовую жидкость
10 — 257-ный водный метанол, которую подвергают ректификации, как в примере 2.
Дистиллят 9 при 40 С направляют о в флорентийский сосуд 3 на расслоение: нижний слой 2 направляют в процесс экстрактивной ректификации совместно с кубовой жидкостью 7 колонны 8; верхний слой 13 — винилацетат, содержащий ацетальдегид, метилацетат, 0,987 метанола, 1,47Х воды, подвергают ректификации в колонне 14 с получением дистиллята 15 — смеси Weтальдегида и азеотропов метилацетат— метанол и метанол — винилацетат, и кубовой жидкости 16 — водного винилацетата.
Содержание винилацетата в дистилляте 15 составляет 1,47 от поступления в процесс разделения. В колонне 14 9,5 винилацетата и
3,7 ацетальдегида от ректифицируемого на данной стадии соответствен, но подвергаются метанолизу и превращаются в диметилацеталь. Режим работы колонны 14: температура куба 67, верха 45 С, флегмовое число 25.
Водный винилацетат 16 подвергают гетероазеотропной ректификации с отделением воды и последующим выделением винилацетата как в примере 1.
Легколетучую фракцию 15 подвергают ректификации в колонне 24 с
13849 8 получением дистиллята 25 — смеси ацетальдегида и азеотропов метилацетат — метанол и диметилацеталь — метанол, направляемого в процесс переработки метанолметилацетатных отходов производства поливинилового спирта, и кубовой жидкости 26 — азеотропной смеси метанол — винилацетат, направляемой в процесс экстрактивной
f0 ректификации совместно с исходной смесью 1.
В колонне 24 0,897 винилацетата и 1, 147 ацетальдегида от ректифицируемого на данной стадии соатвет15 ственно подвергаются метанолизу и превращают в диметилацеталь. Режим работы колонны 24: температура куба
60, верха 41 С, флегмовое -:. сло 1,5.
Общие потери винилацетата вслед20 ствие метанолиза составляют О, 1857. от поступления в процесс разделения.
Материальный баланс процесса представлен в табл.12-17.
Пример 4. Исходную смесь 1 из примера 1, только с содержанием винилацетата 557, состава,мас.7: ацетальдегид 0,44; метилацетат 1, 11; винилацетат 55,08; метанол 43,37, 3Î совместно с кубовой жидкостью 26 колонны 24 — азеотропной смесью винилацетат — метанол, подвергают экстрактивной ректификации в колонне 6.
В верх колонны 6 подают кубовую жидкость 7 колонны 8 — воду с содержанием метанола 0,17, совместно с нижним слоем 2 флорентины 3 — водой с содержанием метанола 24,71Х, винилацетата 6,887, и нижним слоем
40 4 флорентины 5 — водой с содержанием винилацетата ЗХ (содержание метанола в смеси 0,677), в весовом соотношении метанол в питании: экстрактивный агент, равном 1:3. Режим ра45 боты колонны 6, как в примере 1.
При этом получают дистиллят 9 гетероазеотроп винилацетат — вода, содержащий ацетальдегид, метилацетат и 4,47Х метанола, и кубовую жид50 кость 10 — 25Х вЂ” ный водный метанол, которую подвергают ректификации, как в примере 2. о
Дистиллят 9 при 40 С направляют в флорентийский сосуд 3 на рассло55 ение: нижний слой 2 направляют в процесс экстрактивной ректификации совместно с кубовой жидкостью 7 колонны 8; верхний слой 13 — винилацетат, 1313849 содержащий ацетальдегид, метилацетат, 3,57. метанола, 1,67 воды, подвергают ректификации в колонне 14 с получением дистиллята 15 — смеси ацетальдегида и азеотропов метил- S ацетат — метанол и метанол — винилацетат, и кубовой жидкости 16 — водного винилацетата °
Содержание винилацетата в дистилляте 15 составляет 9,63% от поступ- 1р ления в процесс разделения.
В колонне 14 12,4% винилацетата и 7,757. ацетальдегира от ректифицируемого на данной стадии соответственно подвергают метанолизу и превра- 15 щают в диметилацеталь. Режим работы колонны 14: температура куба 67, верха 50 С, флегмовое число 15.
Водный винилацетат 16 подвергают гетероазеотропной ректификации с от- 2р делением воды и последующим выделением винилацетата, как в примере 1.
Легколетучую фракцию 15 подвергают ректификации в колонне 24 с получением дистиллята 25 — смеси ацеталь- 25 дегида и азеотропов метилацетат — метанол и диметилацеталь — метанол, направляемого в процесс переработки метанолметилацетатных отходов производства поливинилового спирта,и кубо- 3р вой жидкости 26 — азеотропной смеси метанол — винилацетат, направляемой в процесс экстрактивной ректификации.
В колонне 24 0,927 винилацетата и
1,157. ацетальдегида от ректифицируемого на данной стадии соответственно подвергаются метанолизу и превращаются в диметилацеталь. Режим работы колонны 24: температура куба 60, верха 41 С, флегмовое число 3. 4р
Общие потери винилацетата вследствие метанолиза составляют 1,127 от поступления в процесс разделения.
Материальный баланс процесса представлен в табл.18-23. 45
Предложенный способ поясняется примерами 5 — 8.
Пример 5. Исходную смесь 1 5р из примера 1 с содержанием винилацетата 15% совместно с нижним слоем 2 флорентины 3 — водой с содержанием метанола 1,05 и винилацетата 2,727, и нижним слоем 4 флорентины 5 — водой с содержанием винилацетата 37, подвергают экстрактивной ректификации в колонне 6.
i0
В верх колонны 6 подают кубовую жидкость 7 колонны 8 — воду с содержанием метанола О, 17, в весовом соотношении метанол в питании: экстрактивный агент, равном 1:3. Режим работы колонны 6, как в примере 1. о
Дистиллят 9 при 40 С направляют в флорентийский сосуд 3 на расслоение: нижний слой 2 направляют в процесс экстрактивной ректификации совместно с исходной смесью 1; верхний слой 13 — винилацетат, содержащий ацетальдегид, метилацетат 0,417 метанола, 1,27 воды, подвергают ректификации в колонне 14 с получением дистиллята 15 — смеси ацетальдегида, метилацетата, метанола с содержа-нием диметилацеталя 0,537, направляемого в процесс переработки метанолметилацетатных отходов произодства поливинилового спирта, и кубовой жидкости 16 — водного винилацетата. Режим работы колонны 14, как в примере 1. о
Водный винилацетат 16 при 40 С направляют в флорентийский сосуд 5 на расслоение: нижний слой 4 — воду с содержанием винилацетата 3%, направляют в процесс экстрактивной ректификации совместно с исходной смесью 1; верхний слой 17 — винилацетат с содержанием воды 1,27., подают в верх колонны 18 гетероазеотропной ректификации. Режим работы колонны
18, как в примере 1.
При этом сверху колонны 18 отгоняют гетероазеотроп 19 винилацетат— вода, направляемый в флорентийский сосуд 5 на расслоение, с получением кубовой жидкости 20 — винилацетата, перегоняемого в колонне 21, Количество метанола, поступающее в дистиллят 9, выводится из винилацетатного потока с легколетучей фракцией 15 в виде азеотропа с метилацетатом, количество метилацетата достаточно для вывода всего метанола, при этом винилацетат в легколетучую фракцию не поступает.
Материальный баланс прс,цесса представлен в табл.24-28.
Пример 6. Исходную смесь из примера 2 с содержанием винилацетат— вода содержит 0,437 метанола, как в примере 5. Дальнейшее выделение винилацетата, как в примере 5;
Материальный баланс процесса (I и
2 стадии) представлен в табл.29-30
1313849 12 (матбаланс последующих стадий см. в табл. 26-28) .
Пример 7. Исходную смесь 1 из примера 3 с содержанием винилацетата 40Х подвергают разделению, как в примере 5. Дистиллят 9 колонны экстрактивной ректификации 6 — гетероазеотроп винилацетат — вода содержит (как в примере 5) 0,43Х метанола.
Дальнейшее выделение винилацетата, как в примере 5.
Материальный баланс процесса (1и
2 стадии) представлен в табл.31-32 (матбаланс последующих стадий см. в табл.26-28)
Пример 8. Исходную смесь 1 иэ примера 4 с содержанием винилацетата 55Х подвергают разделению, как в примере 5. Дистиллят 9 колонны экстрактивной ректификации 6 — гетероазеотрон винилацетат — вода содержит (как в примере 5) 0,43Х метанола.
Дальнейшее выделение винилацетата, как в примере 5.
Материальный баланс процесса (1 и
2 стадии) представлены в табл.33-34 (матбаланс последующих стадий см. в табл.26-28) .
Проведение процесса разделения винилацетатметанольной смеси известным способом обеспечивает отсутствие винилацетата в легколетучей фракции
15 только при разделении винилацетатметанольных смесей с содержанием винилацетата менее 15Х. При содержании винилацетата в исходной смеси более 15Х винилацетат поступает в легколетучую фракцию 15: при 25Х вЂ” в количестве 0,47Х при 40X — в количестве 1,4Х при 55Х вЂ” в количестве
9,63Х от поступающего в процесс разделения, в связи с чем возникает необходимость ректификации легколетучей фракции с целью извлечения из нее винилацетата и возврата его в процесс, потери винилацетата при этом вследствие метанолиза составляют соответственно О, 04, О, 185, 1, 12Х.
Проведение процесса разделения винилацетатметанольной смеси предлагаемым способом обеспечивает отсутствие винилацетата в легколетучей фракции 15 при любом содержании винилацетата в отгоне со стадии полимеризации винилацетата с неполной конверсией— практически от О до азеотропного. В связи с отсутствием винилацетата в
10
50
55 метанола.
45 легколетучей фракции 15 нет необходимости в ее ректификации с целью выделения винилацетата и возврата в рецикл: технологическая схема упрощается, потери винилацетата вследствие его метанолиза исключаются.
В связи с отсутствием возврата метанола в верх колонны экстрактивной ректификации с нижними слоями флорентин исключается инерционность этой колонны в восстановлении технологического режима при его нарушениях.
Формула и з о б р е т е н и я
Способ разделения смеси винилацетата и метанола, содержащей примеси ацетальдегида и метилацетата, образующейся при полимеризации винилацетата, путем экстрактивной ректификации с водой при весовом соотношении метанол в питании: вода, равном
1:3-3,2, с отбором водного метанола в качестве кубовой жидкости, ректифицируемой далее с получением метанола и воды, возвращаемой в начало процесса как циркулирующий экстрактивный агент, и отбором дистиллята гетероазеотропа винилацетата с водой, содержащего примеси ацетальдегида, метилацетата и метанола, направляемого для расслаивания на органическую верхнюю и водную нижнюю фазы, отделением после расслаивания водной фазы, направляемой в начало процесса, .от органической фазы, содержащей примеси, направляемой далее на ректификацию с отгоном легколетучих компонентов, и получением кубовой жидкости — водного винилацетата, направляемой на расслаивание с получением нижнего водного слоя, возвращаемого в начало процесса, и верхнего слоя — винилацетата, подвергаемого обезвоживанию гетероазеотропной ректификацией с последующим выделением целевого винилацетата, о т л и ч а.ю шийся тем, что, с целью -сокращения потерь винилацетата, упрощения процесса, исключения инерционности в восстановлении технологического режима, возврат нижних водных слоев производят в начало процесса подачей в колонну экстрактивной ректификации совместно с исходной смесью винилацетата и
1313849
Таблица 1
Экстрактивная ректификация (колонна 6) Приход
Расход кг/т мас.7
Ф Наименование кг/т мас.7. п/п потоков
Ф Наименование п/п потоков
1. Исходная смесь 1: 1660 100,0 1. Дистиллят 9:
Ацетальдегид
Метилацетат
2 О, 12
5 0,3
Ацетальдегид
Метилацетат
249 15
Винилацетат
Винилацетат
1404 84,58
Метанол
Вода
Метанол
5,25
2. Кубовая жидкость
10: 5619,11
2. Кубовая жидкость
7 колонны 8:
4215,5 100,0
100,0
Метанол
4,2 0,1
1407,11 25
Метанол
4211,3 99,9
Вода
4212
Вода
3. Нижний слой 2 флорентины 3:
11,48 100,0
Ацетальдегид
0,1 0,87
Ов04 Ою35
Метилацетат
Винилацетат
Метанол
Вода
Нижний слой 4 флорентины 5:
Винилацетат
Вода
5. Подпитка рецикла водой 12
0,7 100,0
5890,88
5890,88
Итого:
Итого:
0,31 2,7
0,13 1,13
10,9 94,95
3,2 100
0,1 3
3,1 97
271, 77 100,0
2,1 0,77
5,04 1,85
249,41 91,77
1,22 0,45
1313849
Та блица 2
Расход
Приход кг/т мас.7 кг/т мас.7
Наименование потоков
У Наименование п/п потоков
У и/п
1. Кубовая жидкость
10 колонны 6:
Метанол
4212
Вода
Вода
2. Кубовая жидкость 7: 4215,5 100
Метанол
Вода
5619,11
Итого:
Итого
Т а б л и ц а 3
Расслоение дистиллята 9 колонны 6 (флорентина 3) Расход
Приход кг/т мас.X
У Наименование п/п потоков
1. Дистиллят 9:
260,29 100,0
2,1 0,77
Ацетальдегид
0,77
Ацетальдегид
5,04
1,85
Метилацетат
Винилацетат
1,92
Метилацетат
Винилацетат
249, 1
95,7
249,41 91, 77
0,42
1,09
1,22
0 45
Метанол
Метанол
3,1
1, 19
5,15
Вода
Вода
11,48 100,0
2. Нижний слой 2:
0,87
0,1
Ацетальдегид
Метилацетат
0,04 0,35
0,31
0,13
2,7
1,13
Винилацетат
Метанол
94,95
10,9
Вода
Итого:
271, 77
Итого:
271,77
Ректификация метанола (колонна 8) 5619, 11 100,0 1. Дистиллят 11:
1407, 11 25 Метанол кг/т мас.7 У Наименование п/п потоков
271,77 100,0 1. Верхний слой 13:
1403, 61 100,0
1402,91 99,95
0,7 0 05
4,2 0,1
4211,3 99,9
5619,11
1313849
18
Таблица 4
Выделение легколетучих иэ винилацетатной фракции (колонна 14) Приход
Расход кг/т
Ф Наименование кг/т п/п потоков мас.%
Ф Наименование п/и потоков мас.%
8,09 100, 0
1,98 24,46
Ацетальдегид
Метилацетат
5 61,8
Диметилаце— таль
Метанол
Метанол
Вода
0,01
0,11
Вода
Кубовая жидкость 16:
Винилацетат
Вода
260,29
260,29
Итого:
Итого
Таблица 5
Гетероазеотропная ректификация водного винилацетата (флорентина 5, колонна 18) Приход
Расход кг/т мас.X Ф Наименование п/п потоков кг/т мас.%
У Наименование п/п потоков
3,2 100,0
Винилацетат
3,1 97
Винилацетат
Вода
Вода
2. Дистиллят 19:
Винилацетат 52,2 93,55
Винилацетат 52, 2 93,55
1. Винилацетатная фракция 13: 260, 29 100, 0 1. Дистиллят 15:
Ацетальдегид . 2 0,77
Метилацетат 5 1,92
Винилацетат 249, 1 95,7
1,09 0,42
3, 1 1, 19
1. Кубовая жидкость 16 колонны 14: 252,2 100,0 1. Нижний слой 4 флорентины 5:
249, 1 98,77
3,1 1,23
2. Дистиллят 19 колонны 18: 55,8 100,0
0,04 0,53
1,06 13,1
252,2 100 0
249,1 98,77
3, 1 1,23
0,1 3
55,8 100,0
1313849
Продолжение табл.5
Расход
Приход кг/т мас.й кг/т мас.X № и/п
Наименование потоков
Наименование потоков
У п/и
3,6 6,45
6,45
3,6
Вода
Вода
3. Кубовая жидкость
20 — винилацетат 24,9
308
308
Итого:
Итого:
Таблица 6
Экстрактивная ректификация (колонна 6) Расход
Приход кг/т мас.X кг/т мас.7
¹ Наименование п/п потоков № Наименование и/п потоков
1. Исходная смесь 1: 1000 100,0 1. Дистиллят 9:
273, 57 100,0
0,77
2,1
Ацетальдегид
Ацетальдегид
1,84
5,04
Метилацетат
249 24,9
91,58
250,53
Винилацетат
0,69
744 74,4
Метанол
Метанол
Вода
5,12
1,433 100,0 2 . Кубовая жидкость 10: 2977,663 100,0
Метанол
Винилацетат
Вода
Метанол
Вода
Кубовая жидкость
7 колонны 8:
2234,549 100,0
2,2 0,1
Метанол
2232,349 99,9
Вода
Нижний слой 2 флорентины 3:
11,7 100,0
0,1 0,85
0,04 0,34
2. Кубовая жидкость 26 колонны 24:
Ацетаиьдегид
Метилацетат
2 0,2
5 0 5
1,07 74,67
0,344 24
0,019 1,33
Метилацетат
Винилацетат
744,944 25
2232,719 75
1313849
Приход
Расход кг/т кг/т мас.X мас. Х
Наименование потоков
Ф иlп
0,36 3,08
0,3 2,56
10,9 93,17
Винилацетат
Метанол
Вода
3,2 100,0
0,1 3
3,1 97
Винилацетат
Вода
0,351 100,0
3251,233
3251, 233
Итого:
Итого:
Таблица 7
Ректификация метанола (колонна 8) Расход
Приход кг/т мас.7 кг/т мас.7
Кубовая жидкость
10 колонны 6: 2877,663 100,0
1. Дистиллят 11
744,944 25
Метанол
Метанол
2232, 719 75
Вода
Вода
Кубовая жидкость 7:
2234, 549 100, 0
2,2
0,1
Метанол
99,9
Вода
2977,663
Итого:
Итого:
У Наименование и/п потоков
5. Нижний слой 4 флорентины 5:
6. Подпитка рецикла водой 12
В Наименование п/п потоков
У . Наименование и/и потоков
22
Продолжение табл.6
743, !14 100,0
0,37 0,05
742,744 99,95
2232,349
2977,663
1313849
Табли ца 8
Расслоение дистиллята 9 колонны 6 (флорентина 3) Расход
Приход кг/т мас.7. кг/т мас.Ж
У Наименование п/и потоков
Ф Наименование и/п потоков
273,57 100,0 1. Верхний слой 13: 261,87 100,0
1 . Дис тиллят 9:
0,76
0,77.
Ацетальдегид
2,1
Ацетальдегид
5,04
1,91
1,84
Метилацетат
Метилацетат
Винилацетат 250,53
250, 17 95,54
91,58
Винилацетат
1,6
0,61
0,69
Метанол
1,9
Метанол
1,18
3,1
5,12
Вада
Вода
100,0
2. Нижний слой 2:
11,7
0,85
0,1
Ацетальдегид
Метилацетат
0,34
0,04
0,36
3,08
Винилацетат
2,56
0,3
Метанол
Вода
10,9 93,17
Итого:
273,57
Итого:
273,57
Та бли ца 9
Выделение легколетучих из винилацетатной фракции (колонна 14) Расход
Приход кг/т мас.X У Наименование п/п потоков кг/т мас.7
У Наименование п/п потоков
1 ° . Дистиллят 15:
Ацетальдегид
Метилацетат
0,06
0,663
1,6 0,61
1, 08 11,08
Метанол
1. Винилацетатная фракция 13: 261,87 100,0
Ацетальдегид 2 0,76
Метилацетат 5 1,91
Винилацетат 250, 17 95,54
Диметилацеталь
Винилацетат
9, 77 100,0
2,01 20,606
5,08 51, 945
1313849
Продолжение табл.9
Приход
Расход
У Наименование и/и потоков
Ф и/и кг/т мас. Х кг/т мас. Х
Наименование потоков
3,1 1,18 Метанол 1,53 15,573
Вода
0,01 0,132
Вода
2. Кубовая жидкость
16:
252, 1
100i0
Винилацетат
249
98, 77
Вода
3,1
1,23
261,87
261,87
Итого:
Итого:
Таблица 10
Приход
Расход
N- Наименование п/и потоков
Наименование и/и, потоков кг/т мас.7.
3,2 100,0
0,1 3
3,1 97
Винилацетат 249
98,77
Винилацетат
Вода
1,23
Вода
2. Дистиллят 19 колонны 18:
55,7
52 l
Винилацетат
3,6 6,45
3,6
6,45
Вода
Вода
3. Кубовая жидкость
20 — винилацетат 248,9.
307,8
307,8
Итого:
Итого:
Гетероазеотропная ректификация водного винилацетата (флорентина 5, колонна 18) 1. Кубовая жидкость
16 колонны 14: 252,1 100,0 1. Нижний слой 4 флорентины 5:
55 7 100 0 2. Дистиллят 19:
Винилацетат 52, 1 93, 55
100,0
93,55
1313849
28
Таблица 11
Расход
Приход кг/т кг/т мас.7. мас. Ж № Наименование п/п потоков
¹ Наименование п/п потоков
1. Легколетучая фракция 15:
Ацетальдегид
Ацетальдегид
Метилацетат
Метилацетат
1,28
Диметилацеталь 0,107
13,8
1, 15
Метанол
Винилацетат
Кубовая жидкость
2C:
Метанол
1,433 100,0
0,01 0,132
Вода
Винилацетат
Метанол
Вода
9,77
9,77
Итбго:
Итого:
Таблица 12
Расход
Приход кг/т мас.Ж № Наименование и/и потоков
277,28 100,0
Исходная смесь 1: 622,5
0,76
2,1
0,32
Ацетальдегид
Ацетальдегид
5,04
1,81
0,8
Метилацетат
Метилацетат
91, 15
252,74
249
Винила це тат
Винилацетат
1,23
3,4
366,5 58;88
Метанол
Вода
Метанол
5,05
Ректификация легколетучей фракции (колонна 24) 9, 77 100, О 1 . Дистиллят 25:
2, 01 20,606
5, 08 51, 945
Диметилацеталь 0,06 0,663
1,08 11,08
1,53 15,573 2.
Экстрактивная ректификация (колонна 6) I кг/т мас.Х № Наименование и/п потоков
100,0 1. Дистиллят 9:
8,337 100,0
1,992 23,89
5,08S 61,03
1,07 74,67
0,344 24
0,019 1,33
1313849
Расход
Приход
:I кг/т мас.й кг/т мас.Х
Наименование потоков
2. Кубовая жидкость
10: 1465,59
100, 0
Винилацетат
Метанол
366,05
24,98
Метанол
Вода
Вода
Кубовая жидкость
7 колонны 8: 1100,36 100,0
0,1
Метанол
1099,36 99,9
Вода
11,54 100,0
Ацетальдегид
0,1
0,87 .
0,04
0,35
Метилацетат
0,5 4,33
Винилацетат
Метанол
0,8
6,93
87,52
Вода
10,1
Нижний слой 4 флорентины 5:
Винилацетат
Вода
0,14
1742,87
Итого:
Итого:
1742,87
Кубовая жидкость
26 колонны 24:
4. Нижний слой 2 флорентины 3:
Подпитка рецикла водой 12
4 33 100,0
3,14 72ь51
1,15 26,57
0,04 0,92
4 100,0
0,1 3
3,9 97
Ю Наименование
n/и потоков
Продолжение табл.12
1099,54 75,02
1313849
Та блица 13
Ректификация метанола (колонна 8) Расход
Приход кг/т кг/т мас.7 мас.7
У Наименование и/п потоков
Ф Наименование п/и потоков
Кубовая жидкость
10 колонны 6: 1465,59
365,23 100,0
100,0 1. Дистиллят 11:
365,05 99,95
-,Метанол
Метанол
О, 18 0,05
Вода
Вода
Кубовая жидкость
7: 1100,36 100,0
Метанол
Вода
Итого:
1465,59
Итого:
Таблица 14
Расслоение дистиллята 9 колонны 6 (флорентина 3) Приход
Расход кг/т мас.7 В Наименование п/п потоков кг/т мас.7
У Наименование и/и потоков
277,28 100,0 1. Верхний слой 13: 265,74 100,0
1. . Дистиллят 9:
0,76
0,75
Ацетальдегид
2,1
Ацетальдегид
5,04
Метилацетат
1,81
1,88
Метилацетат
252,24
94,92
252, 74 91, 15
Винилацетат
Винилацетат
1,23
0,98
3,4
2,6
Метанол
Метанол
Вода
1,47
5,05
Вода
3,9
2, 11,54 100,0
Нижний слой 2:
0,87
0,1
Ацетальдегид
0,35
0,04
Метилацетат
4,33
0 5
Винилацетат
366,05 24,98
1099,54 75,02
1 0,1
1099 36 99 9
1465,59
1313849
34
Продолжение табл.14
Приход
Расход кг/т мас . Х кг/т мас. X
0,8
6,93
Метанол
87,52
10, 1
Вода
277,28
277,28
Итого:
Итого: Таблица15
Вьщеление легколетучих из винилацетатной фракции (колонна 14) ! асход
Приход кг/т мас . 7 кг/т мас.X
N Наименование я/и потоков
13,1
100, 0
0,75
2,1
Ацетальдегид
Ацетальдегид
1,88
5,28
Ме тила це тат
Метилацетат
Диметилацеталь 0,16
252>24 94,92 t, 25
Винилацетат
0,98
2,6
3,17
Винилацетат
Метанол
2,36
Метанол
0,03
1,47
0,25
Вода
Вода
252,64 100,0
Винилацетат ° 248,74 98,46
3,9
1,54
Вода
265,74
265,74
Итого:
Итого:
Ф п/п
Наименование потоков
Винилацетатная фракция 13:
Ф Наименование и/п потоков
У Наименование и/и потоков
265, 74 100, 0 1 ° Дистиллят 15:
Кубовая жидкость
16:
15, 94
40,32
24,21
18, 03
1313849
Таблица 16
Гетероаэеотропная ректификация водного винилацетата (флорентина 5, колонна 18) Расход
Приход кг/т мас.Х кг/т мас.7.
У Наименование п/п потоков
Р Наименование и/и потоков
1. Нижний слой 4 флорентины 5:
Винилацетат 248,74 98,46
Винилацетат
3,9 1,54
Вода
Вода
55,1 100,0
93,55
51,5
Винилацетат
3,6
3,6 6,45
Вода
Вода
Кубовая жидкость
20 — винилацетат 248,54
307,74
307,74
Итого:
Итого:
Таблица 17
Расход
Приход
Ф Наименование и/п потоков кг/т мас ° 5 кг/т мас.7
Ф Наименование п/п потоков
Легколетучая фракция 15:
15,94
Ацетальде гид
2,1
Ацетальдегид
5,28 40,32
Метилацетат
Метилацетат
Диметилацеталь 0,16
Диме тилаце тал ь
1,25
3, 17 24,21
2,36 18,03 2.
Метанол
Винилацетат
Кубовая жидкость
26:
Метанол
4,33 100,0
0,25
0,03
Вода
3,14 72,51
Винилацетат
Метанол
1 15 26 57
Кубовая жидкость
16 колонны 14: 252,64 100,0
2 ° Дистиллят 19 колонны 18: 55, 1 100,0 2. Дистиллят 19:
51,5 93,55 Винилацетат
Ректификация легколетучей фракции (колонна 24) 13, 1 100,0 1. Дистиллят 25:
4 100,0
0,1 3
3,9 97
8, 77 100,0
2,09 23,83
5,3 60,44
0 21 2,39
1, 17 13,34
1313849
38
Продолжение табл. 17
Расход
Приход кг/т мас.Х кг/т
У Наименование и/п потоков мас.Х
Наименование потоков
0,04 0,92
Вода
13, 1. Итого:
13,1
Итого:
Таблица 18
1С
Экстрактивная ректификация (колонна 6) Приход
Расход кг/т мас.7
Ф Наименование и/и потоков кг/т мас.Х
Ф Наименование и/и потоков
1. Исходная смесь 1: 452,1 100,0 1. Дистиллят 9:
303,02 100,0
Ацетальдегид
Ацетальдегид
2,11
0,7
1,66
Метилацетат
5 04
Метилацетат
Винилацетат 249
268,32 88,55
Винилацетат
196,1
Метанол
4,47
Метанол
13,55
4,62
Вода
2. Кубовая жидкость
10:
18,22 72,39
Винилацетат
Метанол
588,42
75,26
Метанол
Вода
Вода
3. Вывод из рецикла воды 12
3. Кубовая жидкость
7 колонны 8:
0,02
Метанол
Вода
Нижний слой 2 флорентины 3:
13,96 100,0
Ацетальдегид
Метилацетат
2 0,44
5 1,11
55,08
43,37
2. Кубовая жидкость
26 колонны 24: 25,17 100,0
6,83 27,14
0,12 0,47
588,91 100,0
0,59 0,1
588,32 99,9
0,11 0,79
0,04 0,29
В и/и т
781,84 100, 0
193,42 24,74
1313849
Продолжение табл. 18
Приход
Расход кг/т мас.Z f и/и кг/т мас.Х
В Наименование п/п потоков
Наименование потоков
Винилацетат
Метанол
Вода
5. Нижний слой
4 флорентины 5: 4,74 100,0
Винилацетат 0,14 3
4,6 97
Вода
Итого:
1084,88
1084, 88
Итого:, Таблица 19
Ректификация метанола (колонна 8) Расход
Приход кг/т мас.7 кг/т мас. 7
N Наименование и/п потоков
У Наименование п/и потоков
781,84 100 1. Дистиллят 11:
193,42 24,74 Метанол
588,42 75,26 Вода
Метанол
0,05
0,1
Вода
588,91 100,0
2. Кубовая жидкость
0,1
0,59
Метанол
Вода
99,9
Итого:
781, 84
Итого:
1. Кубовая жидкость
10 колонны 6:
0,36 6,88
3,45 24,71
9,4 67,33
192,93 100,0
192,83 99,95
588,32
781,84
1313849
Таблица 20
Расслоение дистиллята 9 колонны 6 (флорентина 3) Приход
Расход кг/т мас.X кг/т мас.7
303,02 100,0 1.
1. Дистиллят 9:
Верхний слой 13:
289,06 100,0
2,11
0,7
Ацетальдегид
Ацетальдегид
0,69
5,04
1,66
Метилацетат
1,73
Ме тила це тат
267, 36 92,49
Винилацетат
Винилацетат
Метанол
10 !
3,5
Метанол
4,62
4,6
Вода
1,59
Вода
2. Нижний слой 2:
13, 96 100,0
0,79
Ацетальдегид
0,11
0,04
0,29
Метилацетат
0,96
6,88
Винилацетат
3,45
Метанол
9,4
Вода
303,02
303,02
Итого:
Итого:
Таблица 21
Выделение легколетучих из винилацетатной фракции (колонна 14) Приход
Расход кг/т мас . 7. к г/т мас. 7.
1. Винилацетатная фракция 13: 289,06 .100,0
38, 1 100,0
1. Дистиллят 15:
Ацетальдегид 2 0,69
3,08
8,09
Ацетальдегид
Метилацетат
7,25 19,03
Метилацетат
Диметилацеталь 0,53 1,39
Винилацетат
Ф Наименование п/п потоков
У Наименование п/п потоков
268,32 88,55
13,55 4,47
5 i 73
267,36 92,49
М Наименование п/п потоков
Р Наименование п/п потоков
24, 71
67,33
1313849
43
Продолжение табл.21
Расход
Приход кг/т мас.Х кг/т мас.Х
У Наименование
n/è потоков
У Наименование и/и потоков l8,39 48,25
Метанол
22, 96
8,74
Вода
0,11
0,28
Вода
2. Кубовая жидкость
16:
Винилацетат
1,83
Вода
289,06
289,06
Итого:
Итого:
Таблица 22
Приход
Расход кг/т мас.Х
В Наименование и/п потоков
1. Нижний слой 4 флорентины 5:
Винилацетат
4,6 1,83
Вода
Вода
56,8 100,0
53,1
93, 55
Винилацетат
Винилацетат
3,7
6,45
Вода
Вода
Кубовая жидкость
20 — винилацетат 246,22
307,76
307,76
Итого:
Итого:
10,1 3,5 Винилацетат
4,6 1,59 Метанол
Гетероазеотропная ректификация водного винилацетата (флорентина 5, колонна 8) кг/т мас.X Ф Наименование п/п потоков
1. Кубовая жидкость
16 колонны 14: 250,96 100,0
Винилацетат 246, 36 98, 17
2, Дистиллят 19 колонны 18: 56,8 100,0 2. Дистиллят 19:
53,1 93,55
3,7 6,45
250,96 100,0
246, 36 98, 17
4, 74 100,0
4,6 97
0,14 3
1313849
46
Таблица 23
Ректификация легколетучей фракции (колоина 24) Расход
Приход кг/т мас.X кг/т мас.7
12, 93 100, 0
38,1 100,0 1. Дистиллят 25:
Ацетальдегид
3,08
8,09
Ацетальдегид
3, 12
7,25 19,03
7,39
Метилацетат
Метилацетат
Диметилацеталь 0,53
Диметилацеталь О, 61
1,39
4,72
1,81
Метанол
Винилацетат
Метанол
Вода
0,28
2. Кубовая жидкость
27:
25,17 100,0
18,22
Винилацетат
6,83
Метанол
0,12
Вода
0,47
38,1
Итого:
38, 1
Итого:
Таблица 24
Экстрактивная ректификация (колонна 6) Приход
Расход кг/т мас.K кг/т мас. 7
1. Исходная смесь 1: 1660 100,0 !. Дистиллят 9:
27 1, 73 100, 0
2,1
0,77
Ацетальдегид
Ацетальдегид
5,04
1,86
Метилацетат
Метилацетат
249,41
91,79
249 15
Винилацетат
Винилацетат
1, 18
1404 84,58
0,43
Метанол
Метанол
Вода
5,15
Ф Наименование п/и потоков
1. Легколетучая фракция 15:
Ф Наименование и/п потоков
18,39 48,25
8,74 22,96
2 0,12
5 0,3
Ф Наименование и/п потоков
М Наименование и/п потоков
24, 13
57, 15
72, 39
27, 14
1313849
47
Продолжение табл. 24
Расход
Приход кг/т мас.Х кг/т мас.Х
Наименование потоков
Р п/и
2. Кубовая жидкость !
О: 5619, 14
Нижний слой 2 флорентины 3:
100, 0
11,47 100,0
1407, 14 25
Метанол
0,9
0,1
Ацетальдегид
4212
0,04 0,35
Вода I
Метилацетат
0,31 2,72
Винилацетат
Метанол
Вода
Винилацетат
Вода
4 ° Кубовая жидкость
7 колонны 8:
4215,5 100, О
Метанол
Вода
5. Подпитка рецикла водой 12
0,7 100,0
5890,87
5890,87
Итого:
Итого:
Ректификация метанола (колонна 8) Расход
Приход кг/т мас. Ж М Наименование и/и потоков кг/т мас.7
1. Кубовая жидкость
10 колонны 6:
5619,4 100,0 1. Дистиллят 11:
Метанол
Метанол
0,05
0,7
Вода
Вода
У Наименование и/п потоков
3. Нижний слой 4 флорентины 5;
У Наименование и/и потоков
0,12 1,05
10,9 94,98
3,2 100,0
0,1 3
3,1 97
4,2 0,1
4211,3 99,9
1407, 14 25
4212 75
Таблица 25
1403,64 100,0
1402,94 99,95
1313849
Продолжение табл.25
Расход
Приход кг/т мас. Х
xr/ò Mac. Х
2. Кубовая жидкость
7: 4215,5
100,0
4,2
Метанол
0,1
Вода
99,9
5619, 14.Итого:
Итого: Таблица 26
Расслоение дистиллята 9 колонны (флорентина 3) Приход
РасхОд кг/т мас.7. кг/т мас.7.
11 Наименование п/и потоков
1. Дистиллят 9: 271,73 100,0 1. Верхний слой 13: 260,26 100,0
2,1
0,77
Ацетальдегид
0,77
5,04
1,86
1,82
Метилацетат
249,41 91, 79
249, 1
Винилацетат
95,71
Винилацетат
Метанол
0,43
1,18
1,06
Метанол
0,41
5, 15
3,1
Вода
Вода
1,19
Нижний слой 2."
11,47 100,0
0,1
0,9
Ацетальдегид
0,04
0,35
Метилацетат
0,31
2,72
Винилацетат
0,12
1,05
Метанол
94,98
10,9
Вода
271 73
Итого:
271,73
Итого:
1 и/п
Наименование потоков
Ацет an ьде гид
Метилацетат
11 Наименование и/п потоков
У Наименование и/и потоков
4211,3
5619, 14
1313849
52
Та блица 27
Приход
Расход кг/т
N - Наименование п/п потоков мас.
Винилацетатная фракция 13:
Ацетальде гид
0,77
Ацетальдегид
1,92
Метилацетат
Метилацетат
249,t
95,71
Диметилацеталь 0,04
0,53
Винилацетат
1,03 12,78
0,41
1,06
Метанол
Метанол
3,1
t,19
0,11
Вода
0,01
Вода
2. Кубовая жидкость
16:
100,0
98,77
Винилацетат
3,1
1,23
Вода
260, 26
260, 26
Итого:
Итого:
Таблица 28
Расход
Приход кг/т мас.
У Наименование п/и потоков
1. Нижний слой 4 флорентины 5:
Винилацетат
3,1 1,23
Вода
Вода
2. Дистилят 19 колонны 18:
55,8 100,0 2. Дистиллят 19: 55,8 100,0
Г
52,2 93,55 Винилацетат 52,2 93,55
Винилацетат
Выделение легколетучих из винилацетатной фракции (колонна 14) кг/т мас. . У Наименование и/п потоков
260,26 100,0 1. Дистиллят 15:
Гетероазеотропная ректификация водного винилацетата (флорентина 5, колонна 18) кг/т мас. В Наименование п/и потоков
Кубовая жидкость
16 колонны 14: 252,2 100,0
Винилацетат 249, 1 98, 77
8,06 100,0
1,98 24,55
5 62,03
252,2
249, 1
3,2 100,0
О,! 3
3,1 97
1313849
Продолжение табл.28
Расход
Приход кг/т мас. Х кг/т мас. Х Р и/п
Наименование потоков
Наименование потоков, 1
6,45
Вода
Вода
3,6
6,45
3. Кубовая жидкость
20 — винилацетат 249
Итого:
308
Итого:
308
Таблица 29
Экстрактивная ректификация (колонна 6) Расход
Приход кг/т мас.7 У Наименование п/п потоков кг/т мас. 7
Ф Наименование и/п потоков
1. Исходная смесь 1: 1000 100, О 1. Дистиллят 9:
271, 73 100, 0
2 0,2
2,1
Ацетальдегид
Ацетальдегид
0,77
5,04
0 5
1,86
Метилацетат
Метилацетат
Винилацетат
249,41
Винилацетат
91, 79
1, 18
0,43
Метанол
Метанол
Вода
5,15
2. Кубовая жидкость
10: 2977,84 100,0
Нижний слой, 2 флорентины 3:
11,47 100,0
Ацетальдегид 0,1
0,9
Метанол
0,04
0 35
Вода
Метилацетат
2,72
0,31
Винилацетат
О, 12 I 05
Метанол
94,98
10,9
Вода
Нижний слой 4 флорентины 5:
Винилацетат
Вода
249 24,9
744 74,4
3,2 100,0
0,1 3
3,1 97
745, 14 25, 02
2232, 7 74, 08
1313849
56
Расход
Приход кг/т мас.й кг/т
Наименование
/и потоков
Кубовая жидкость 7 колонны 8: 2234,53 100,0
0,1
2,2
Метанол
2232,33 99,9
Вода
5, Подпитка рецикла водой 12
0,37
3249, 57
3249,57
Итого:
Итого: Таблица 30
Ректификация метанола (колонна 8) Расход
Приход кг/т мас.Х кг/т мас.Ж
В Наименование
/п потоков
1. Кубовая жидкость
10 колонны 6:
2977,84 100,0 1. Дистиллят 11:
Метанол
Метанол
0,37
0,05
Вода
Вода
2. Кубовая жидкость
7: 2234,53 100,0
2,2
0,1
Метанол
Вода
2977,84
Итого:
Итого: ф и/и
Наименование потоков
745,14 25,02
2232,7 74,08
Ф Наименование п/и потоков
Продолжение табл. 29
743,31 100,0
742,94 99,95
2232,33 99,9
2977,84
1313849
58
Т а блица 3f
Зкстрактивная ректификация (колонна 6) Приход
Расход кг/т мас.7 кг/т мас.7
У Наименование п/п потоков
Р Наименование п/п потоков
1. Исходная смесь 1: 622,5 100,0 1. Дистиллят 9:
271, 73 100,0 .
Ацетальдегид
0,77
5,04
1,86
Метилацетат
249,41
Винилацетат 249
9i,79
Винилацетат
Метанол
1,18
366,5 58,88
0,43
Метанол
Вода
5,15
Нижний слой 2 флорентины 3:
Кубовая жидкость
10: 1462,84
11,47 100,0
100,0
0,1
0,9
366,54
Метанол
0,04
1096,3
0 35
Вода
2,72
0,31
Винилацетат
1,05
0,12
Метанол
10,9 94,98
Вода
3. Нижний слой 4 флорентины 5:
Винилацетат
Вода
4. Кубовая жидкость
7 колонны 8: 1097,22 100,00
Метанол
Вода
5 ° Подпитка рецикла водой 12
0,18
1734,57
Итого:
1734,57
Итого:
Ацетальдегид
Метилацетат
Ацетальдегид
Метилацетат
2 0,32
5 0,8
3,2 100,0
0,1 3
3,1 97
1,1 0,1
1096, 12 99, 9
25, 06
74, 94
1313849
Таблица 32
Ректификация метанола (колонна 8) Расход
Приход кг/т мас.7 кг/т мас.7
У Наименование и/п потоков
У Наименование и/п потоков
Кубовая жидкость
10 колонны 6 1462,84 100,0 1. Дистиллят 11:. Метанол
Метанол
0,18
0,05
Вода
Вода
2. Кубовая жидкость
7: 1097,22 100,0
Метанол
Вода
1462,84
Итого:
Итого:
Таблица 33
Экстрактивная ректификация (колонна 6) Расход
Приход кг/т мас.7 кг/т мас.Е
Ф Наименование и/п потоков
Р Наименование п/и потоков
1. Исходная смесь 1: 452, 1 100,0 1. Дистиллят 9:
271,73 100,0
0,44
Ацетальдегид
2,1
0,77
Ацетальдегид
5,04
1,86
Метилацетат
Метилацетат
249
249,41
91,79
Винилацетат
Винилацетат
Метанол
196, 1
1,18
0,43
Метанол
5,15
Вода
2, Кубовая жидкость
10:
783,93 100 0
195,63 25,07
Метанол
Ацет альде гид
588,3 74,93
Вода
Метилацетат
Винилацетат
366,54 25,06
1096,3 74,94
55, 08
43,37
2. Нижний слой 2 флорентины 3: 11,47 100,0
01 09
0,04 0 35
0,31 2,72
365,62 100,0
365,44 99,95
1,1 0,1
1096, 12 99,9
1462,84
1313849
Продолжение табл.33
Расход
Приход кг/т мас.Х кг/т мас.Х
Наименование т и потоков
0,12 1,05
10,9 94,98
Метанол
Вода
Нижний слой 4 флорентины 5:
Винилацетат
Вода
588,79 100,0
0,59 0,1
588,2 99,9
Метанол
Вода
0,1
1055,66
1055,66
Итого:
Итого:
Таблица 34
Ректификация метанола (колонна 8) Расход
Приход кг/т мас.Ж кг/т мас.X
195, 14 100, 0
783,93 100 0 1. Дистиллят 11
195,63 25,07
588,3 74,93
195, 04
Метанол
99,95
Метанол
Вода
0,1
0,05
Вода
2. Кубовая жидкость
Метанол
Вода
783,93
Итого:
Итого:
I Наименование пlп потоков
4. Кубовая жидкость
7 колонны 8:
5. Подпитка рецикла водой 12
0 Наименование и/и потоков
1. Кубовая жидкость
10 колонны 6:
3,2 100,0
0,1 3
3,1 97
У Наименование п/и потоков
588,79 100 0
0,59 О,1
588,2 99,9
783,93
1313849
Составитель Н.Капитанова
Редактор M.Êåëåìåø Техред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи
Заказ 2179/25 Тираж 372 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская яаб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4
