Способ приготовления катализатора для получения изопрена из трет-бутилметилового эфира

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА ИЗТРЕТ-БУТИЛМЕТИЛОВОГО ЭФИРА, путем нанесения активной фазы, включающий окись вольфрама, на носитель - силикагель, отличающийся тем, что, с целью повьшения активности и селективности катализатора, силикагель пропитывают водным раствором вольфрамата аммония, сушат, прокаливают, пропитьшают подкисленным раствором дидимия .и прокаливают в токе воздуха.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (511 4 В 01 J 37/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТ0РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 1797694/23-04 (22) 15.06.72 (46) 30.07.86. Бюл. 1(- 28 (72) А.И.Яблонская, Д.А.Большаков, Л.А, Морозова, М.К.Дывьщова, Э.А.Шмулевич, M.Н. Стряхилева, А.Н. Бушин и Г.А. Степанов (53) 66.097.3(088.8) (54) (57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА ИЗ

ТРЕТ-БУТИЛИКТИЛОВОГО ЭФИРА, путем нанесения активной фазы, включающий окись вольфрама, на носитель — силикагель, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и селективности катализатора, силикагель пропитывают водным раствором вольфрамата аммония, сушат, прокаливают, пропитывают подкисленным раствором дидимия .и прокаливают в токе воздуха.

4 41.5

Изобретение относится к способу приготовления катализатора для получения изопрена из трет-бутилметилового эфира.

Известен способ получения указанного катализатора путем таблетирования механической смеси окислов, включающей окись вольфрама и силикагель.

Приготовленный этим способом катализатор недостаточно активен и дает большой выход побочных продуктов (до 20,0 мас.X).

С целью получения более активного и селективного катализатора раз-. работан способ его приготовления, заключающийся в том, что силикагель пропитывают водным раствором вольфрамата аммония, сушат, пропитывают подкисленным раств6ром дидимия и про; каливают в токе воздуха.

Катализатор, приготовленный по предлагаемому способу при 100Х-ной конверсии позволяет .при конвертировании смеси выделенного изобутилена и метанола увеличить выход изопрена до 62,0 мас.X.

Пример 1.. 14,85 r силикагеля пропитывают водным раствором м"вольфрамата аммония, содержащим

21 г соли в 50 мл воды. Избыток во" ды испаряют на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенную прн 100 С контактную массу пропитывают раствором, содержащим

0,15 r дидимия в 50 мл 107-ной соляной кислоты. Избыток раствора упа. ривают на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенный при 120 С и прокаленный при 500 С в токе осушенного воздуха в течение бч

1катализатор содержит 52,6 мас.Х трех910

2 окиси вольфрама, 0 5 мас.7 дидимия, остальное — окись кремния.

Катализатор испытывают в проточном кварцевом реакторе диаметром

15 мм. Выход изопрена составляет

12,8 мол.X. Условия и результаты испытания приведены в таблице.

Пример 2. 14,85 г силикагеля пропитывают водным раствором м-воль10 фрамата аммония, содержащим 21 г соли в 50 мл воды. Избыток воды испаряют на водяной бане при перемешивании контактной массы. Предварительно прокаленную до 200-250 С контактную

1S массу пропитывают раствором, содержащим О, 15 r дидимия в 50 мл 107-ной соляной кислоты. Избыток раствора упаривают на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенный

20 при 1.20 С и прокаленный при 500 С в токе осушенного воздуха в течение

6 ч катализатор содержит 52,6 мас.X трехокиси вольфрама, 0 5 мас.7 дидимия, остальное — окись кремния. Ка25 тализатор испытывают в проточном кварцевом реакторе диаметром 15 мм.

Выход изопрена составляет 65,0 мол.7, Условия и результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 3. Катализатор готовят по способу, описанному в примере 2, но вводят 0,35 r дидимия. Готовый катализатор содержит 52,0 мас.Х трехокиси вольфрама, 1,0 мас.7 дидимия, остальное — окись кремния.

Катализатор испытывают в проточном кварцевом реакторе диаметром

15 мм. Выход изопрена составляет

40 16,9 мол,Х. Условия и результаты испытания приведены в таблице.

Условия и результаты испытания пример, N I температура опыта, С

280

280 280

250 270 280

10 10 10 10 10

Время контакта, с

Мольное отношение

0 /тВМЭ

0,32 0,32

0,33

0,35 0,35 0,35

Катализатор Катализатор, предлагаемый в данном по патенту изобретении

США Р 3574780

415910

Продолжение таблицы

Условия и результаты испытания пример, ¹

1-4 7

2 (3

Выход, мол.7. изопрена

15,4

10,3 40, 7 12,8

65 0

16,9

77,8

77,0

77,9

77,6 изобутилена

76,2

60,6

78,0 метанола формальдегида

0,0

0,0

0,0

100

100

Конверсия ТБМЭ

100

Корректор О. Луговая

Заказ 4146/3 Тираж 527 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная, 4.

Катализатор по патенту

США № 3574780

Не приво- !9,5 дят

97,8 100

Редактор О. Юркова Техред И.Попович

Катализатор, предлагаемый в данном изобретении

80,0

Р

0,0