Способ выделения п-ксилола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистимеских
Республик
1н14!6935 (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 28.09.70 (21) 1480672/23-4 (51) М. Кл. С 07с 15/08
С 07с 7/14 (32) Приоритет 01.10.69 (31) P 1949446.3 (33) ФРГ
Гасударственный комитет
Соната Министров СССР па делам изобретений н открытий
Опубликовано 25.02.74. Бюллетень ¹ 7 (53) УДК 547.53(088.8) Дата опубликования описания 26.08.74 (72) Автор изобретения
Иностранец
Фридрих Крамер (ФРГ) Иностранная фирма
«Фридрих Крупп ГмбХ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ п-КСИЛОЛА
Изобретение относится к способам выделения и-ксилола из смеси углеводородов, содержащей другие изомеры ксилола.
Известен способ выделения чистого и-ксилола из смеси углеводородов, содержащей другие изомеры ксилола, путем низкотемпературпой кристаллизации с последующей подачей при минус 70 — минус 60 С полученной суспензии в первую ступень разделения, концентрат, образовавшийся после первой ступени разделения, направляют во вторую ступень разделения, кристаллы и-ксилола из второй ступени выводят в качестве конечного продукта со степенью чистоты выше 98 вес.% в расчете на и-ксилол. Часть фильтрата второй ступени смешивают с концентратом, выходящим из первой ступени разделения, оставшуюся часть возвращают на смешение с исходным сырьем, поступающим в кристаллизатор.
Однако при осуществлении известного способа затраты энергии очень высоки.
Целью изооретения является снижение эпергегических затрат.
Предлагается часть фильтрата, выходящего из второй ступени разделения, подвергать дополнительным кристаллизации и разделению, полученный при этом концентрат, обогащенный п-ксилолом, направлять на смешение с концентратом, выходящим из первой ступени разделения, а полученный после отделения концентрата бедный и-ксилолом фильтрат возвращать па смешение с исходной смесью углеводородов, поступающих в кристаллизатор.
5 Это позволяет повысить экономическую эффективность, а также обеспечить достаточную безопасность процесса.
Согласно предпочтительному варианту часть покидающего дополнительную ступень
10 отделения раствора, бедного п-ксилолом, не циркулируют для смешения с потоком, поступающим в дополнительный кристаллизатор.
Иа чертеже изображена схема для осуществления процесса.
15 Исходную смесь углеводородов, содержащую п-ксилол, по линии 1 направляют в кристаллизатор 2, и-ксилол выкристаллизовывают при минус 60 — минус 70 С и подают в устройство 3 для отделения, выполненное в
20 виде фильтра, при этом и-ксилол отделяют в виде суспензии, отводимой по линии 4, причем на этой стадии достигается степень чистоты и-ксилола 80 — 95 вес.%. Отфильтрованный раствор по линии 5 покидает технологи25 ческий цикл процесса. Суспензшо, содержащую 75 — 90 вес. /o кристаллического и-ксилола, подводят к центрифуге 6, служащей в качестве второго устройства для отделения, из которой отбираюг и-ксилол в качестве гото30 вого продукта по линии 7 сп степенью чисто416935
55
65 ты 98 — 99,8 I:<.ñ.%. Часть потока раствора, вытекающего по линии 8, содержание и-ксилола в котором составляет около 75 вес.%, I10, i! lo l IIo < 1 H i H 9< Do пр Г1нни ну циркул !1 циг! смеши!3ак,г с сусг!ензией и снова направляют не 1ос1)е,1с) вен)ш в це)!Гр1 ф гу 6. Другую !асть
pilC1 i)Op i! Il0 J1II I!HI! l 0 IIOAI3O LH I I! !
1ш, 1., сл3 жа,:,ему дополн!пельны3! крнсталлнзаторо. .1, и направ.)яют оттуда в дополнительное устройство 12 для отделения, которое может оыгь выполнено, например, в виде
Г1)н; Гра или центрифуги. Концентрат, полученный в дополнительном устройстве 12 для отделения, содержащий 70 — 95 вес.% п-кснлола, подводят по линии 13 и смешивают с суснензией и-ксилола перед центрифугой 6 или прямо, или вместе с частью потока, поступающего по линии 9, Раствор, отделенный в дополнительном устройстве 12, вновь возвращают по линии 14 в исходную смесь углеводородов перед кристаллизатором 2 и первым устройством 3 для отделения.
Из раствора, поступающего по линии 14, бедного п-ксилолом, целесообразно отбирать часть потока и возвращать по линии 15 в исходную смесь, поступающую по линии 10 в дополнительный холодильник 11. В результате указанных операций достигается пониж !!HO концентрации п-ксилола, вследствие чего концентрация выкристаллизовавшегося твердого и-ксилола при понижении температуры до минус 60 — минус 70 С в дополнитсль1!ом холодильнике 11 не превышает
-10 вес.%. Суспензию, содержащую выкристаллизовавшийся Il-ксилол, покидающую по линии 10 дополнительный холодильник 11, подводят к дополнительному устройству 12, где производят отделение кристаллического пксилола от увлеченного раствора. Концентрат и-кснлола по линии 13, который смешивают с поступающим по липин 4 потоком, в зависимости от требующейся чистоты конечного
1: одукта, удаляемого по линии 7, отбирается и количестве около 30 вес.% и-ксилола от кол )чсств"-, суспензии, покидающей по линии 4
«срвое 3стро1!с;во 3 для отделения. В цент1)11!1)уге 6) происходит практически полное выделение кристаллического п-ксилола из входящего по линии 4 потока. При этом кристаллы в значи" ельной степени освобожда1отся от уl)ëñ IOIIIIoI I жидкости, причем в да1шом случае можно производить дополнительное llpoмыванне раствором, циркулирующим по линии 17, с более высокой концентрацией. Промывочньш фильтрат может быть примешан так)ке к входя)цему по линии 4 потоку перед це нтр и фугой 6. Отводи м ая из до пол н ител ь но го устройства 12 для отделения Ilo линии 14 часть расгвора прн минус 60 — минус 30 C содержит
10 — 30 вес.% n-ксилола. При проведении процесса по предлагаемому способу раствор по линии 8 подаlот в ДОГ!Олните,тьны|1 холодильник 11, а затем в подключенном к нему последовательно дополните,н ное устройство 12 для отделения.
Если необходимо повысить или понизить концентрацию и-ксилола в линии 4, в потоке, входящем во второе устройство для отделения, то количество возвращаемого по линии !
4 раствора повышают или понижают (соответственно Ilpll постояш)ом количестве раствора в >II«IHH 14 посредством повышения или понижения температуры), Дополнительное устройсгво для отделения, в котором используют центрифугу или барабанный фильтр, работает при минус 35 С, поэтому количество электроэнергии, используемой для отвода тепла, сос1авляет 06 квтj1000 ккал вместо 1,3 квт/
/1000 ккал по известному способу.
Пример. Содержащая п.-ксилол жидкая углеводородная смесь с температурой 30 С, имеющая следующий химический состав, %:
Этилбензол 27,60 и-Ксилол 21,20 ,31-Ксилол 47,60 о-Ксилол 3,60 подводится в количестве 7165 кг/час к скребковому холодильнику (кристаллизатор 2) .
Исходная углеводородная смесь содержит
1519 кг/час и-ксилола. Дальше все количественные данные основываются на этой величине и представляют собой достигаемые в 1 час количества.
Скребковый холодильник работает при минус 65 С. Исходную углеводородную смесь подвергают действию этой температуры в холодильнике в течение 3 мин, прежде чем ее подводят к устройству 3 (вакуум-фильтр ротационного действия), работающему также при минус 65 С.
Из вакуум-фильтра ротационного действия извлекается 6165 кг фильтрата, отводимого по линии 5, содержащего 524 кг и-ксилола. Из устройства 3 поступает суспензия в количестве
1209 кг, она содержит 1054 кг чистого и-ксилола, Суспензию из линии 4 в центрифуге 6 с сетчатым (решетчатым) барабаном, работающей при минус 4 С, подвергают дальнейшему разделению. Вытекающий по линии 8 из центрифуги раствор весит 2703 кг и содержит
1783 кг п-ксилола.
Концентрат из центрифуги дважды промывают (суммарное количес) во 205 кг) раствором, подаваемым по линии 17, с температуpoII около 25 С следующего химического состава, %:
Этилбензол 0,18 и-Ксилол 99,50
3!- Кс ил ол 0,30 о-Ксилол 0,02
Г1ро<3!ытый таким образом концентрат, отводимый по линии 7, весит 1205 кг, доля чистых кристаллов и-ксилола составляет 99,5 вес.%.
Используемый для промывки раствор, содержащий 204 кг п-ксилола, примешивают к раствору, получаемому в центрифуге. Образовавшийся таким образом раствор, отводи416935
Составитель В. Хавкин
Техред T. Миронова
Редактор О. Кузнецова
Корректор Н. Учакнна
Заказ 1462/3 Изд. № 568 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4,5
Типография, ир, Сапунова, 2 мый по liiii;.и> 8, весит 2703 кг, содержание в нем и-кси. ола 1783 кг.
Часть раствора из линии 8, а именно
73 вес. ;;1,;, во,;ят по линии 9 в виде потока и сi
Концентрат по линии 13 добавляют к суспензии, отводимой по линии 4.
Часть бедного и-ксилолом раствора, а именно 52,5 вес.%, подводят в качестве ответвленного потока по линии 15 к холодильнику-крнсталлизатору 11 и примешнвают к потоку, поступающему по линии 10.
Остаток бедного и-ксилолом раствора отводят по линии 14 и см"шпвают с исходной у"5 леводородной смесью из лнн;.и l.
Прсдме нзобретс н и я
Способ вы,",слецн> и-кснло.iB из смеси углеводородов, содержащей другие изомеры кси10 лола, путем низкотсмпера1урной кристаллизации с последующей подачей при минус 70— минус 60 C полученной суспензии в первую ступень разделения и направлением выделенного прн этом концентрата во вторую ступень
15 разделения, из которой часть полученного фильтрата рециркулируют на смешение с концентратом, выходящим из первой ступени разделения, отлич а ющийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, часть филь20 трата второй ступени разделения подвергают дополнительнои кристаллизации и разделению и полученный при этом концентрат смешивают с концентратом, выходящим из первой сгупени разделения, а фильтрат рецирку25 лируют на смешение с исходным сырьем,
