Способ получения диаллилфосфита

 

Союз Советик

Социалистииескик

Республик (ii) 42I696

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (51) Зависимое от авт. с видетельства —— (51) М.Кл. С 07f 9/08 (22) Заявлено 30.04.72 (21) 1780909/23-4 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и аткрытий. (32) Приоритет—

Опуоликовано 30.03.74. Бюллетень № 12 (53) УДК 547.26 118.07 (088.8) Дата:опубликования описания 6.11.74 (72) Авторы изобретения

П. М. Завлин и Э. P. Роднянская

Ленинградский институт киноинженеров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛФОСФИТА

Образующийся диаллилфосфит свободен примесей, вызывающих взрыв при его перегонке. Продукт перегоняют под:вакуумом и выделяют с выходом около 80%.

Пример. Получение .дпаллнлфосфористой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную обрВТ холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 68,75 г (0,5 лопь) треххло ристого фосфора в 200 мл абсолютного этилового эфира. Затем,при тщательном перемешпвании и охлаждении до — -5 С медленно по каплям прибавляют смесь аллилового спирта 58,1 г (1 моль) и 151,5 г (1,5 моль) трпэтпламина. После этого прикапывают 9 г воды (0,5 лопь). Последующее перемешнванпе ведут в течение 2 час прои комнатной температуре, после чего отфильтровывают соль, отгоняют эфир и конечный продукт перегоняют под вакуумом, собирая фракцию с т. и;тп. 100 — 102 C/8 лм рт. ст.; »й 1,4485 и количестзе 65 г (80%).

По литературным данным диаллилфосфористая кислота имеет т. кпп. 98 — 102 С/8 мм рт. ст.; »h 1 448, „О (СН, = СН вЂ” СН,О),P

1. С. особ получения диаллилфосфита на оснозс треххлористого фосфор а, аллплового спирта и трпэтиламина, отличаюш ийся тем, Изобретение относится к области получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к усоверошенствованному способу получения диаллилфосфита формулы

Диаллилфосфит находит широкое применение в препаративном органичеаком синтезе для получения разнообразных непредельных фосфорорганических соединений.

Известен способ получения диаллилфосфита взаимодействием треххлористого фосфора с аллилсвым спиртом и триэтиламином, взя- l5 тых в молярном соотношении 1:3:2. Выход продукта 72%.

Полученный этим способом диаллилфосфиг содержит примеси, осложняющие его перегонку. Поэтому способ мало .применим для синте- 2о за чистого диаллилфосфита.

С целью плвьипения чистоты, продукта пред,лагают треххлористый фосфор .подвергать взаимодействию с аллиловым спиртом в присутствии триэтиламина в молярном соотношении 25

1:2:3 с последующей обработкой реакционной смеси водой.

Процесс предпочтительно проводить в среде эфира. Можно применять и другой растворитель, например хлористый метилен. зо

Предмет изобретения

421696 с последу1оьцей о>бработкой реакционной смеси водой.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде эфира.

Составитель М. Макаров

Редактор Т. Никольская! ехреп 3. Тараненко

Корректор Л. Орлова:

Заказ 3073 Иад. Х>с 4 4

ЦН!4ИП! ! осударствсииого ко1ппс1а по делам изобретений ir

Москва, )К-%, Раушская

Оол. тип. Костромского управления издательств, по.ъиграфии и книжной торговли что, с целью повышения чистоты ьродукта, треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с аллиловым спиртом в присутствии триэтиламина в молярном соотношении 1:2:3

Тираж 506 Подписное

Совета Министров СССР о1крь,тий

I l 3 6 .. д. >4/5