Патент ссср 423019

 

Всео;

О П И С А Н И Е <») 4230l9

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.10.69 (21) 1366051/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритст

Опубликовано 05.04.74. Б:оллетень № 13

Дата опубликования оппс;ния 06.09.74 (51) М. Кл. G Oln 21!38

Государственный коптет

Совета е1инистров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 543.426(088.8) (72) Авторы изобретения

С. В. Конев, Г. Г. Козлова, В. М, Мажуль и E. А. Харлип

Лаборатория биофизики и изотопов AH Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ )КИРА

Изобретение относится к люминесцентному количественному анализу веществ и может быть использовано на,кожевенных заводах, деревообрабатывающих комбинатах и мебельных фабриках.

Известен способ, количественного определения жира в молоке, .включающий обработку пробы вещества раствором фосфина 31х с последующим,приливапием к окрашенной пробе щелочи, 11агреван ием и измерением люминесценции полученного раствора. Такой способ нельзя использовать для определения жира,в веществах, содержащих большое количество белков, например в мездровом клее.

С целью расширения области применения способа предложено пробу вещества обрабатывать сначала раствором щелочи, а затем фосфином 3 R.

Исследуемое твердое вещество, напр имер мездровый клей, целесообразно предварительно растворять в воде при,нагревании. Для этого образец мездроBоlо клея,выдер>кивают в напретой до 80 — 100 С дистиллированной .воде. При обработчике .водой коллогено вые волоина,переходят в .коллоидное:состояние, а жир, диспергируясь в воде, образует эмульсию.

После об немного флуорохромирования полученной эмульоии наблюдается пропорциональная зависимость между процентным содержанием жира н интенсивностью вторичной люминесценции анализируемой пробы клея:

С = KI,„ где С вЂ” количество жира в исследуемой п робе;

I,t,.„— интенсивность вторичной л1оминесценцпи клеевого жира;

К вЂ” постоянный для данного прибора

10 коэффициент.

Анализ прово 1ят па простом беспризмен.ном приборе, шкала которого градуи руется в процентах жира, псходя из постоянства коэффициента К в данной методике >кироопреде15 ления.

На чертеже изображена оптико-электрическая блок-схема прибора флуоресцентного жиромера для определения содержания жира в мездровом клее.

20 Блок-схема включает источник 1 света (лю,минесцентная лампа ДС-15 .или лампа накаливания 12 вт), светофильтр ФС-1 2, светофильтр СС-4 3, кювету 4 с исследуемым образцом или этало н (стекло ОС-I I), овето25 фильтр 3С-1 5, светофильтр ОС-II 6 и фотоумножитель ФЗУ-26 7, блок питания и усилитель.

П р,им е р. Определение процентного содержания жира в мездровом,клее люми30 несцентным методом.

423019

Таблица 1

Содержание

; жира в молоке, о/

Содержание жира в молоке, 1

Точность ! люминесцентного

Точность

/о

Люминесцентный метод (обработка щелочью после окрашивания) пюминесцентного метода, О,/

Люминесцентный метод (внесение щелочи до окрашпвания) Метод

Гербера метода, % — 0,15

0,00 — 0,2

+0,15 — 0,05 — 0,10

+О, 10

+0,20 — 0,10 — 0,10 — 0,05 — 0,05

- 0, 10

+0,05

0,00

0,00 — 0,05 — 0,05 — 0,05

+0,10

Среднюю, пробу клея (1 г) в носят в колбу и прилаживают 10 мл дистиллированной воды. Содержимое перемешивают при одновременном,нагревании,на кипящей,водяной бане до полного растворения белков клея. По ско льку BpiH этом часть ?Кидкосъи испаряется, объем 1полученной эмульсии доводят дистиллированной водой до 10 мл. 1 мл полученного раствора нереносят в пробирку, содержащу;о

1,8,мл раствора едкого натра, и после перемешивания приливают к смеси 0,5 мл 0,05%-ного растaoipa фоофина 3R (раствор клея можно вносить в пробирку со смесью из 1,8 мл

0,5%-,ного раствора едкого натра и 0,5 мл

0,05%-ного раствора фосф ина ЗК).

Таким образом, щелочь добавляют до объемного флуоро?сромирования ?киро вой фазы

После тщательного перемешиван ия содержимого пробирки интенсивность люминесцен10 ции жировой фазы анализируемой пробы, клея измеряется на приборе Ф КМ-3 как раз ность сигналов от опыпвцой (1

Данные, показывающие влия ние порядка внесения компонентов .на точность люминесцентного анализа жира в молоке и клее, при1ведены соответственно в табл. 1 и 2.

Таблица 2

Содержание >кира в мездровом клее, %

Содержание жира в мездровом клее, %

Точность люминесцентного метода, %

Точность люминесцентного метода, %

Люминесцентный метод (внесение щелочи после окрашивания) Метод

Сокслета

Люминесцентный метод (внесение щелочи до окрашпвания) +0,10 — 0,05 —;-О, 13

+0,20

+0,03 — 0,12

+О, 10 —,0,07 —;0,20

+0,15 — 0,06 — 0,05 — 0,02 — 0,05

0,00

+0,03

0,00

+0,02 — 0,02 — 0,05

3,60

4,00

3,20

5,30

3,40

3,80

4,50

5,50

2,9

3,9

0,46

0,35

0,32

0,95

0,37

0,32

0,45

0,33

0,10

0,60

3,45

4,0

3,0

5,45

3,35

3,70

4,40

5,70

2,8

3,8

0,56

0,30

0,45

1,15

0,40

0,20

0,55

0,40

0,30

0,75

3,55

3,95

3,3

5,35

3,40

3,80

4,45

5,55

2,85

4,00 клея. В этом случае OHB меняет заряд ионогенпых групп и тем самым предотвращает сорбцию красителя белком, поэтому, влияние сорбировавпого на белке красителя на общую интенси внocтb свечения флуорохроми рованного клея будет несущественным.

0,40

0,30

0,30

0,90

0,37

0,35

0,45

0,35

0,08

0,55

423019

Предмет 1из о б р ете н и я

М

Составители С. Хованская

Редактор 3. Горбунова Техред 3, Тараненко Корректор M. Лейзерман

Заказ 2141/13 Изд. ¹ 693 Тираж 651 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного коми гата Сов::а .Ч:.:» .стров СССР по делам изобретений и открытии

Москва, 3i-35, Раьгиская иаб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ количественного определения жира, включающий обработку пробы вещества раствором щелочи и раствором фосф ина ЗЯ с последующим, измерением флуоресценции раствора, отличающ,ийся тем, что, с целью расширения области применения способа,,пробу вещества обрабатывают раство ром щелочи, а затем фосфином 3 R.

2. Способ по п. 1, отл,ич а ющ.и и ся тем, что исследуемое твердое вещество,,например мездровый,клей, предварительно растворяют в воде при нагреван ии.